中华人民共和国国家标准
GB/T6730.30-2017代替GB/T6730.30-1986
Iron ores -Determination of chromium content-Diphenylcarbazide spectrophotometricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T6730《铁矿石》分为儿十个部分.
本部分为GB/T6730的第30部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T6730.30-1986（铁矿石化学分析方法二苯基碳酰二劈光度法测定铬量》，本部分与GB/T6730.30-1986相比较，除部分编辑性修改外，主要技术变化如下：
一标准名称修改为"铁矿石铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法”；明确并规范了取样和制样的具体要求； "试样量”修改为"试料量”，并明确了称量精度；删除了式（1）中的系数“K"及对“K"的表述.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口.
究院. 本部分修订单位：宁波检验检疫科学技术研究院、上海出人境检验检疫局、冶金工业信息标准研
本部分主要起草人：廖海平、任画萍、何阳、付冉冉、张建波、陈贺海、任春生、陈自斌.
本部分所替代标准的历次版本发布情况为：
GB/T 6730 301986
二苯基碳酰二肼分光光度法 铁矿石铬含量的测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了二苯基碳酰二耕分光光度法测定铬含量.
本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铬含量的测定.测定范围（质量分数）：0.010%～
0 500%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
试样用碱熔分解，水浸取，干过滤，取部分清液在硫酸（0.1mol/L）介质中，六价铬与二苯基碳酰二肼生成可溶性的紫红色络合物.在545nm处测量其吸光度.借此测定铬含量.
200μg或钒含量比铬含量大10倍时，用8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分离. 钒对本法有干扰.当钒含量小于200μg时，可在显色后放置30min消除干扰；当钒含量大于
4试剂
当的水， 分析中除另有说明外，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其纯度相
4.1过氧化钠.4.2无水碳酸钠.4.3三氧化二铁，纯度≥99.99%.4.4三氯甲烷4.5硫酸，19
GB/T 6730.30-2017
4.68-羟基喹啉乙酸溶液，2.5mg/mL.称取0.25g8-羟基喹啉置于250mL烧杯中，加人含12g醋酸且体积不超过100mL的醋酸溶液，溶解后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.4.7二苯基碳酰二乙醇溶液，2.5mg/mL.称取4g邻苯二甲酸酐置于250mL烧杯中，加人100mL无水乙醇，在水浴上温热溶解；再称取0.25g二苯基碳酰二肼溶解于上述溶液中，用时现配.4.8对硝基酚溶液，1mg/mL. 4.9铬标准储备溶液，2mg/mL.称取5.6578g预先经150C烘1h的重铬酸钾（基准试剂）于烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.也可使用市售有证铬标准溶液.4.10铬标准溶液，20μg/mL，移取20.00mL铬标准储备溶液（见4.9），置于2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
5仅器
分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器.单标线容量瓶、分度吸量管及单标线吸量管应分别符合 GB/T 12806、GB/T 12807 和 GB/T 12808的规定.
5.1分光光度计.5.2马弗炉. 5.3刚玉堆蜗，20mL.
6取样和制样
6.1实验室试样
按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100μm，如试样中化合水或易氧化物含量较高时其粒度应小于160μm.
注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1.
6.2预干燥试样
充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样.按照GB/T6730.1的规定，在105C土2C温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用.
7分析步骤
7.1测定次数
按照附录A，对同一额干燥试样，至少独立测定两次.注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响，本分析方法中此条件意味着在同一实 验室由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定包括采用适当的再校准.
7.2试料量
按表1称取预干燥试样（见6.2），准确至0.0001g.
表1试料量
铬的质量分数范围/% 试料量/g050°0~010°0 0 500 0>0 050 ~0 500 0 200 0
7.3空白试验和验证试验
7.3.1空白试验
随同试料进行空白试验，试剂须取自同一试剂瓶.
7.3.2验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验.
7.4测定
7.4.1试料的分解
将试料（见7.2）置于预先加有0.5g无水碳酸钠（见4.2）的20mL刚玉坩埚中，加2g过氧化钠（见4.1)，混匀，并用少量过氧化钠（见4.1）覆盖表面，于700℃C~750℃C熔融5min~7min，冷却.
7.4.2浸取
将坩蜗置于400mL烧杯中，用温水浸取，洗出坩埚.保持溶液体积约200mL，煮沸20min~30min，取下冷至室温，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.
7.4.3试液的分取及处理
表2试液的分取
铬的质量分数范围/% 分取试液体积/ml0 010~0 100 50 00>0 100 ~0 300 25 00>0 300 ~0 500 10 00
退去，过量5.0mL.用水稀释至约80mL，加人3mL二苯基碳酰二屏乙醇溶液（见4.7），用水稀释至刻度，混匀.
7.4.3.3试料含钒大于200μg或钒含量比铬含量大10倍时，按下述操作分离：将分取试液置于125mL分液漏斗中，加1滴对硝基酚溶液（见4.8）.用硫酸（见4.5）调至无色，再过量4～5滴（此时溶液pH约为4），加人3滴8-羟基喹啉乙酸溶液（见4.6），混匀.加人3mL~5mL三氯甲烷（见4.4），振荡1min，分层后，弃去有机相，如此再萃取1次.再加3mL~5mL三氯甲烷（见4.4）洗涤水相一次，弃去有机相，将水相滤人100mL容量瓶中，用少量水淋洗分液漏斗及滤纸6~8次，补加5.0mL硫酸（见4.5）， 用水稀释至约80mL，加人3mL二苯基碳酰二肼乙醇溶液（见4.7），用水稀释至刻度，混匀.此时，校
