中华人民共和国国家标准
GB/T6730.44-2017代替GB/T6730.44-1986
铁矿石锌含量的测定 1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚分光光度法
Iron ores-Determination of zinc content1-(2-pyridylazo)-2-naphthol spectrophotometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T6730《铁矿石》分为儿十个部分.
本部分为GB/T6730的第44部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T6730.44-1986《铁矿石化学分析方法1-（2-毗啶偶氮）-2-茶酚光度法测定锌量），本部分与GB/T6730.44-1986相比较，除部分编辑性修改外，主要技术变化如下：
标准名称修改为"铁矿石锌含量的测定1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚分光光度法”；-明确并规范了取样和制样的具体要求； 将标准中"试样量”改为"试料量”，并明确了称量精度；删除了式（1）中的系数“K"及对“K"的表述.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口.
宁波有限公司、宁波经济技术开发区博伦海事检定事务所. 本部分起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、阿拉山口出人境检验检疫局、中国检验认证集团
本部分主要起草人：余清、何阳、吕新明、刘水清、张爱珍.
本部分所替代标准的历次版本发布情况为：
GB/T 6730 441986
1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚分光光度法 铁矿石锌含量的测定
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T6730的本部分规定了1-（2-吡啶偶氮）-2-蔡酚分光光度法测定锌的含量.本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿.测定范围（质量分数）：0.010%～0.500%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试料的制备GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）进行沉淀分离，用甲基异丁酮-硫氰酸铵萃取锌，使其与大量铁、铜、铝、锰、 试料以盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸分解，过滤；残渣以碱熔融.加氟化钠、氯化铵、氢氧化铵及二乙基镍、镉等元素分离.在有机相中加人1-（2-哦啶偶氮）-2-萘酚（PAN）与锌生成红色络合物，在波长548nm处，测其吸光度，借此测定锌.
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或与其纯度相当的水.
4.1无水碳酸钠.4.2氯化铵. 4.3盐酸，o约1.19g/mL.4.4硝酸，p约1.42g/mL.4.5氢氟酸，p约 1.15g/mL.4.6氢氧化铵，p约0.90g/mL. 4.7无水乙醇.
GB/T 6730.44-2017
4.8甲基异丁基酮.4.9硫酸，1mol/L.4.10硫酸，11.4.11亚硝酸钠溶液，20g/1.4.12二乙基二硫代氨基甲酸钠（铜试剂）溶液，10g/L：用时现配.20mL甲基异丁基酮萃取至有机相无红色，最后将水相以水稀释至400mL，混匀.4.14氯化铵溶液（20g/L）：称取60g氯化铵加水溶解并以水稀释至300mL.每100mL此溶液加4.15氟化钠饱和溶液，称取20g氟化钠于500mL塑料杯中.加400mL热水，以塑料棒搅拌溶解，冷 5mL硫氰酸铵溶液（见4.13），每次以20mL甲基异丁酮萃取至有机相无红色，弃去有机相.却后使用.4.16硫氰酸铵洗液：取60mL氯化铵溶液（见4.14）、40mL硫氰酸铵溶液（见4.13），加5mL氟化钠饱和溶液（见4.15）以水稀释至300mL储于塑料瓶中.4.17PAN-甲基异丁基酮：称取0.5g1-(2-吡啶偶氮）-2萘酚（PAN）溶于100mL甲基异丁基酮中.4.18对硝基酚溶液（0.5g/L). 4.19锌标准储备溶液：称取0.5000g金属锌（99.9%）于250mL烧怀中，加20mL盐酸（11），加热溶解后加5mL硫酸（见4.9），加热蒸发至冒白烟，取下冷却加少量水溶解盐类，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含500.Oμg锌.也可购买1000μg/L有证4.20锌标准溶液：移取10mL锌标准储备溶液（见4.19），置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 锌标准溶液.混匀.此溶液1mL含5.0μg锌.
5仪器
分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器.单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符合GB/T 12806GB/T 12807和 GB/T 12808的规定.
5.1分光光度计.5.3铂坩埚，30mL. 5.2马弗炉.
6取样和制样
6.1实验室试样
化物含量高时，其粒度应小于160pm. 按照GB/T10322.1规定进行制取实验室试样，一般试样粒度应小于100μm，如试样中结合水或氧
注：化合水和易氧化物含量高的规定参见GB/T6730.1.
6.2预干燥试样
试样，于干燥器中冷却至室温备用. 充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样，按GB/T6730.1的规定，在105℃土2C温度下干燥
7分析步骤
7.1测定次数
按照附录A，对同一预干燥试样，至少独立测定两次.
注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响.本分析方法中，此条件意味着在同一实 验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准.
7.2试料量
按照表1称取预干燥试样（见6.2)，准确至0.0002g.
表1不同含量范围所需试料量和分取比例
锌量 试料量 加入硫酸（见4.10） 分取试液量 备注% mL mL90°0 ~ [0°0 0 500 0 4 10 00g°0 ~ s1°0 < sI°0 ~ 90°0 < 0 200 0 0 100 0 3 10 0 10 00 30 上 0 100 0 2 2 5 0 以空白试液补至10 mL 7.3空白试验和验证试验 7.3.1空白试验 下滴加盐酸（见4.3）至无气泡产生，再过量2mL.中和时，先用氢氧化铵（见4.6）中和至有氨味，再以硫 随同试料做空白试验[但溶样时加2mL硫酸（见4.10）冒烟，浸取的熔融物合并于主液后，在搅拌酸（见4.10）中和至无氨味]，所用试剂应取自同一试剂瓶，本方法使用的烧杯、容量瓶、分液漏斗等玻璃器Ⅲ，均应不含锌，面且每次使用后都应用浓硫酸清洗，再用水多次清洗，方可使用. 7.3.2验证试验 随同试料分析同类型标准样品做验证试验. 7.4测定 7.4.1试料的分解 将试料（见7.2）置于聚四氟乙烯烧杯中，加15mL盐酸（见4.3），低温加热15min，加5mL硝酸（见4.4），再加热分解30min~60min，取下，以少量水冲洗杯壁，加5mL氢氟酸（见4.5），不盖表面Ⅲ， 加热浓缩至15mL左右，取下，按表1加硫酸（见4.10)，继续加热至冒浓厚白烟5min~10min，取下冷聚四氟乙烯烧杯中，以少量水洗杯壁及滤纸6～7次，滤液作为主液保存. 将残渣连同滤纸置于铂坩埚中灰化在600C左右灼烧约20min，加1.5g无水碳酸钠（见4.1），在950C左右溶融5min~10min，稍冷，往铂坩埚中加10mL热水，低湿加热溶解后将溶液倾人主液中， 残余熔融物以少量盐酸溶解，以水冲洗入主液中.
