中华人民共和国国家标准
GB/T 6911-2017代替GB/T6911-2007
Determination of sulfate in water for industrial circulatingcooling system and boiler
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T6911-2007《工业循环冷却水和锅炉用水中硫酸盐的测定》，与GB/T6911-2007相比主要技术变化如下：
增加了分光光度法（见第5章）；
将高氯酸铅电位滴定法改为氯化银电位滴定法（见第6章，2007年版3.2）；
增加了试验报告（见第7章）.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口.
本标准负责起草单位：嘉善绿野环保材料厂、河南清水源科技股份有限公司、广州特种承压设备检测研究院、江苏省特种设备安全监督检验研究院常州分院、中海油天津化工研究设计院有限公司、厦门高普尔自动化设备有限公司、南京大学宜兴环保研究院、天津正达科技有限责任公司.
本标准主要起草人：俞明华、李翠嫩、杜玉辉、吴循真、白莹、王志巍、任洪强、周亚洲、王妍.
本标准所代替标准的版本发布情况为：
-GB/T 6911.1-1986 ;GB/T 6911.31986 ;GB/T ;GB/T 15893.31995
工业循环冷却水和锅炉用水中 硫酸盐的测定
1范围
本标准规定了工业循环冷却水和锅炉用水中硫酸盐的测定方法.
本标准中重量法适用于硫酸盐含量（以SO.计）不小于10mg/L的测定，不适用于使用银盐阻垢分散剂的工业循环冷却水中硫酸盐的测定：分光光度法适用于硫酸盐含量（以SO计）为5mg/L~200 mg/L的测定；电位滴定法适用于硫酸盐（以SO;计)含量为5mg/L~1 000 mg/L的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3通则
警示一一本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤.溅到身上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医.
本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定.
试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备.
4重量法
4.1原理
酸盐含量.
4.2试剂或材料
4.2.2氯化（BaCl2HO）溶液：100 g/L 4.2.1盐酸溶液：11.4.2.3硝酸银溶液：17g/L.4.2.4甲基橙指示液：1g/L.
4.3仪器设备
4.3.1恒温干燥箱.
GB/T 6911-2017
4.3.2坩埚式过滤器：滤板孔径5pm~15pm.
4.4试验步骤
用慢速定量滤纸过滤水样.用移液管量取一定量过滤后的水样，置于500mL烧杯中.加两滴甲慢加人10mL热的（约80℃）氯化钡溶液，于80C水浴中放置2h. 基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积约为200mL.煮沸5min后，搅拌下缓
冷却至室温，用预先于（105土2）℃干燥至恒量的坩埚式过滤器过滤.用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）.
将坩埚式过滤器置于恒温干燥箱在（105土2）℃下干燥至恒量.
4.5试验数据处理
硫酸盐含量（以SO计）以质量浓度p计，数值以毫克每升（mg/L）表示，按式（1）计算：
式中：
m一-沉淀与坩埚式过滤器的质量的数值，单位为克（g）；.一坩埚式过滤器的质量的数值，单位为克（g）： M--硫酸根的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)，M=96.06g/mol；M--硫酸钡的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol).M=233.4g/mol；V一用移液管量取水样体积的数值，单位为毫升（mL）.计算结果表示到小数点后两位.
4.6允许差
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%.
5分光光度法
5.1原理
在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸银沉淀，并释放出铬酸根离子.溶液中和后，过滤除去多余的铬酸钡及生成的硫酸银，滤液中即为取代硫酸盐的铬酸根离子.在碱性条件下，络酸根离子呈现黄色，通过测定其吸光度计算出硫酸盐的含量.
5.2试剂或材料
水中，加热至沸腾.将两溶液人同一个3L烧杯内混合，此时生成黄色铬酸钡沉淀.待沉淀下降后，倾出上层清液.然后每次用1L水倾泻法洗涤沉淀5次，加水至1L配成悬浊液，每次使用前混匀.每5mL铬酸钡悬浊液约可沉淀48mg硫酸盐（以SO：-计）.
5.2.4硫酸盐标准溶液（以SO;²-计）：1mg/mL.称取1.4786g于105C~110C干燥至恒量的无水 硫酸钠（NaSO）或1.8141g无水硫酸钾（KSO），溶于适量水中，转移至1000mL容量瓶，用水稀释2
至刻度.
5.3仪器设备
分光光度计：配有0.5cm或1cm比色m，
5.4试验步骤
5.4.1校准曲线的绘制
5.4.1.1分别用移液管量取 0 00 mL(空白）、0.25 mL 1.00mL 2.00mL 4.00 mL 8.00 mL和 10.00 mL硫酸盐标准溶液至150mL锥形瓶中.加水至50mL.此系列校准溶液中的硫酸盐的质量分别为0.00mg、0.25 mg 1.00 mg 2.00 mg 4.00 mg 8.0 mg 和I 10 00 mg.
5.4.1.2依次向其中加入1mL盐酸溶液，加热煮沸5min.取下后，各加人2.50mL铬酸钡悬浊液，再 煮沸5min.
5.4.1.3取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶中逐滴加人氨水溶液至呈柠檬黄色，再多加两滴.
5.4.1.4待溶液冷却后，用慢速定量滤纸过滤，滤液收集于50mL比色管内（如滤液浑浊，应重复过滤至透明）.用水洗涤锥形瓶及滤纸3次，滤液收集于比色管内，用水稀释至刻度，摇匀.
5.4.1.5在420nm波长处，用o.5cm或1cm比色m以空白调零测定吸光度.
线或计算回归方程.
5.4.2测定
用移液管量取50mL水样，置于150mL锥形瓶中，按5.4.1.2~5.4.1.5测定水样的吸光度.
5.5试验数据处理
硫酸盐含量（以SO计）以质量浓度p，计，数值以毫克每升（mg/L）表示，按式（2）计算：
.(2)
式中：
m--由校准曲线查得或按回归方程计算出的硫酸盐质量的数值，单位为毫克（mg）；V一用移液管量取水样的体积的数值，单位为毫升（mL）.计算结果表示到小数点后两位.
5.6允许差
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%.
6电位滴定法
6.1原理
以银离子选择性电极作为指示电极，在酸性条件下，以氯化钡标准滴定溶液电位滴定硫酸根离子，定量地生成硫酸钡沉淀后，过量的钡离子使电位产生突跃，从而得到滴定终点.磷酸盐和聚磷酸盐的干扰可用稀释法或二氧化锰共沉淀法来消除.
