YC/T 331-2010 滤棒中三乙酸甘油酯测定 气相色谱法.pdf

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YC

中华人民共和国烟草行业标准

YC/T331-2010

醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的测定 气相色谱法

Determination of triacetin in cellulose acetate filter rodsGaschromatography method

国家烟草专卖局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准参考国际烟草科学研究合作中心(CORESTA)第59号推荐方法《滤棒中三乙酸甘油酯的测定气相色谱法》制定. 本标准由国家烟草专卖局提出.本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC/TC144/SC8)归口.本标准起草单位:深圳烟草工业有限责任公司.本标准主要起草人:王芳、王奕、孙海峰、谢涛、王冲、陈智豪.

醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的测定 气相色谱法

1范围

本标准规定了醋酸纤维滤棒(以下简称滤棒)中三乙酸甘油酯的测定方法一气相色谱法.本标准适用于含三乙酸甘油酯增塑剂的酯酸纤维滤棒.本方法测定醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的检出限为0.10mg/rod,定量限为0.34mg/rod.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T16447烟草及烟草制品调节和测试的大气环境

3原理

用加有内标物的乙醇溶液萃取醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯,用配有火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定,采用内标法定量.

4试剂

除特殊要求外,应使用分析纯级试剂,

4.1无水乙醇.

4.2茴香脑(内标物),纯度应不低于99%.

在气相色谱分析过程中,与三乙酸甘油酯及样品中其他组分的出峰互不干扰的情况下,符合纯度要求的正十七碳烷亦可作为内标物使用.应确保每个样品测定时内标物的峰面积基本保持不变.如果改变,应使用不加内标物的样品萃取液进行验证,确认无样品组分在内标物的峰位置处被洗脱.

4.3萃取剂:含有适当浓度内标物(4.2)的无水乙醇溶液,浓度一般为1.0mg/mL~1.5mg/mL.

4.4三乙酸甘油酯,纯度应不低于99%.

4.5标准溶液

4.5.1标准储备溶液:称取约5g三乙酸甘油酯(4.4),精确至0.0001g,用萃取剂(4.3)溶解后转移 至100mL容量瓶中,并定容.

4.5.2标准工作溶液:用萃取剂(4.3)稀释标准储备液(4.5.1),至少配制5个不同浓度的标准工作溶液,其浓度范围应覆盖预计检测到的样品中三乙酸甘油酯的含量,一般为0.5mg/mL~5.0mg/mL.

5仪器

5.1常用试验仪器.5.2气相色谱仪:配有火焰离子化检测器和分流进样方式的进样口.5.3毛细管色谱柱:30m×0.53mm×1.0pm,固定相为交联聚乙二醇(PEG).采用其他色谱柱应验 证其适用性.

6分析步骤

6.1滤棒的调节

将滤棒样品放置于GB/T16447规定的调节大气环境中至少24h.

A.1标准工作溶液色谱图

A.2滤棒样品色谱图

棒样品色谱图示例见图A.2.

(资料性附录) 附录A色谱图示例

图A.1标准工作溶液色谱图示例

图A.2滤棒样品色谱图示例

中华人民共和国烟草行业标准醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的测定 气相色谱法YC/T 331-2010北京复兴门外三里河北街16号 出版发行邮政编码:100045电话:6852394668517548 网址 spc net cn秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本880×12301/16印张0.75字数9千字2010年7月第一版2010年7月第一次印刷书号:-20781定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换:(010)

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