YC
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T373-2010
丙纤丝束及丙纤滤棒 苯、甲苯、乙苯和二甲苯残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
Determination of benzene toluene，ethylbenzene and xylene inpolypropylene fiber tow and polypropylene fiber tow filter rodGas chromatography-mass spectrometry method
国家烟草专卖局 发布
前言
本标准由国家烟草专卖局提出，
本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会（SAC/TC144/SC8）归口.
本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、河北中烟工业公司、川渝中烟工业公司、大亚科技股份有限公司丹阳泌嘴材料分公司，
本标准主要起草人：边照阳、李中皓、张洪非、唐纲岭、胡清源、龙君、苏国岁、范忠辉、郝红玲、鲍峰伟、杨滑.
丙纤丝束及丙纤滤棒 苯、甲苯、乙苯和二甲苯残留量的测定 气相色谱-质谱联用法
1范围
本标准规定了丙纤丝束及丙纤滤棒中苯、甲苯、乙苯和二甲苯残留量的测定方法一气相、色谱-质谱联用法，
本标准适用于丙纤丝束及丙纤證棒中苯、甲苯、乙苯和二甲苯残留量的测定.
2规范性引用文件
件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T15270-2001烟草和烟草制品聚丙烯丝束滤棒YC/T27一2002烟用聚丙烯纤维丝束
3原理
利用含内标物的正戊烷溶液萃取试样中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯，用气相色谱-质谱联用法测定萃取液中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量，进面计算出试样中的苯、甲苯、乙苯和二甲苯的残留量.
4试剂
除特殊要求以外，均应使用分析纯级试剂.
4.1试剂
4.1.1正已烷（C，H），SuperPure级或农残缓.4.1.2正戊烷（CH），色谱级.4.1.3苯（CH），纯度≥99%.4.1.4甲苯（CH），纯度≥99%.4.1.5乙苯（CH），纯度≥99%. 4.1.6邻二甲苯（o-CH），纯度≥99%.4.1.7间二甲苯（m-CH），纯度≥99%.4.1.8对二甲苯（p-CH），纯度≥99%，4.1.92-已酮（内标），若以其他物质为内标，应验证其适用性.
4.2内标溶液的配制
4.2.1内标储备液：称取0.1g2-已酮（4.1.9）（精确至0.1mg）于50mL容量瓶中，用正己烷（4.1.1）
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溶解并定容到刻度，混匀，得到浓度为2mg/mL的内标储备液.内标储备液在0℃～4C冰箱内密封存放，有效期为3个月.
刻度并混匀，得到浓度为100μg/mL的内标溶液.内标溶液在0℃～4C冰箱内密封存放，有效期为1个月.
4.3标准溶液的配制
4.3.1混合标准储备液：分别称取0.1g的苯（4.1.3）、甲苯（4.1.4）、乙苯（4.1.5）、邻二甲苯（4.1.6）、间二甲苯（4.1.7）、对二甲苯（4.1.8）（精确至0.1mg）于100mL容量瓶中，用正己烷（4.1.1）溶解并定容到刻度，混匀，得到各组分浓度分别为1mg/mL的混合标准储备液，混合标准储备液在0C~4℃ 冰箱内密封存放，有效期为3个月.
4.3.2混合标准溶液：将混合标准储备液（4.3.1）以正已烷（4.1.1）逐级稀释得到浓度为5μg/mL的混合标准溶液，此溶液现用现配.
4.3.3温合标准工作溶液：分别准确移取0.05mL、0.10mL.0.25mL、0.50mL、1.0mL的混合标准 溶液（4.3.2）于50mL容量瓶中，加人100gL内标溶液（4.2.2），用正戊烷（4.1.2）溶解并定容到刻度，混匀，得到5级标准工作溶液，标准工作溶液中各对应待测组分的浓度分别为：0.005pg/mL、0. 01 μg/mL 0. 02 μg/mL 0. 05 μg/mL 0. 1 μg/mL.
5仪器设备及条件
常用实验仪器以及下述各项.
5.1气相色谱-质诺联用仪（GC-MS）：进样口具有分流/不分流进样方式.进样口、柱箱分别配有独立可控制的加热单元，可使用选择离子模式（SIM）定量，
5.3GC-MS分析条件：
载气：氮气（He），恒流模式，流量：1.0mL/min.
进样口温度：220℃.
程序升湿：35C，保持5min；以10C/min速率升至90℃；再以30℃/min升至220℃，保持15 min
进样量：2μL，分流进样（分流比10：1）.
传输线温度：240C：溶剂延迟时间：2.5min；离子源湿度：230C；电离能量：70ev.
定量使用选择离子模式，通过选择特征离子进行定量，选择的离子见表1，
表1化合物特征离子选择表
序号 化合物名称 定量离子 辅助定性离子1 助定性离子21 苯 78 77 522 甲苯 91 92 653 乙苯 91 106 65对二甲苯 16 106 655 6 间二甲苯 等二甲苯 91 106 106 657 2-已酮（内标） 100 91 二 65
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定性确证：待测试样与标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处（士0.2min）出现，并且对应质诺碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：相对丰度大于50%时，允许士10% 偏差；相对丰度20%～50%时，允许±15%偏差；相对丰度10%~20%时，允许士20%偏差；相对丰度小于等于10%时，允许有士50%偏差，此时可定性确证目标分析物.
标准工作溶液、典型试样色谱图参见附录A.5.4分析天平：感量0.1mg. 5.5振荡器.5.6锥形瓶，100mL.
6分析步骤
6.1抽样
按照YC/T27-2002的规定对丙纤丝束样品进行抽样，按照GB/T15270-2001的规定对丙纤滤棒样品进行抽样，
6.2试样处理
2cm~3cm长的小段，放人100mL锥形瓶（5.6）中，加人50mL正戊烷（4.1.2）及100μL内标溶液 称取3g（精确至0.1mg）的丝束或滤棒，对于丝束，以定性滤纸包裹，对于滤棒，用剪刀剪成（4.2.2），然后在振荡器上以200r/min的速率振荡萃取1h，取上清液，作为待测液，待GC-MS分析.
6.3空白试验
不加样品，重复6.2步骤，进行GC-MS分析.
6.4标准工作曲线建立
对标准工作溶液进行选择性离子扫措，计算每个标准溶液中苯、甲苯、乙苯及二甲苯与内标2-已酮的峰面积比，作出苯、甲苯、乙苯及二甲苯的浓度与峰面积比的标准工作曲线，标准工作曲线应为直线关 系，相关系数R">0.99.
每次试验均应制作标准工作曲线，每20次样品测定后应加人一个中等浓度的标准工作溶液，如果测得的值与原值相差超过10%，则应重新进行标准工作曲线的制作.
6.5样品测定
按照仪器测试条件测定样品溶液（6.2），每个试样重复测定两次，同时每批样品做一组空白.
7结果的计算与表述
试样中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的残留量（X）按式（1）计算：
式中：
X-试样中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；-由标准工作曲线上读取的试样溶液中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）；
C-由标准工作曲线上读取的空白试验中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的浓
