中华人民共和国国家标准
GB/T8704.10-2020
硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Ferrovanadium-Determination of silicon manganese phosphorus aluminum copper chromium nickel and titanium contents-Inductively coupledplasma atomic emission spectrometric method
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T8704钒铁分析方法共分为以下8个部分”：
钒铁碳含量的测定红外线吸收法及气体容量法（GB/T8704.1）；钒铁硫含量的测定红外线吸收法及燃烧中和滴定法（GB/T8704.3）；钒铁硅含量的测定硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法（GB/T8704.6）； 钒铁钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法和电位滴定法（GB/T8704.5）；钒铁磷含量的测定钼蓝分光光度法（GB/T8704.7）；钒铁铝含量的测定铬天青S分光光度法和EDTA滴定法（GB/T8704.8）；-钒铁锰含量的测定高碘酸钾光度法和火焰原子吸收光谱法（GB/T8704.9）； 一钒铁硅、锰、磷、铝、钢、铬、镍、钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法(GB/T 8704.10) .
本部分为GB/T8704的第10部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国钢铁工业协会提出.
本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.
本部分起草单位：攀钢集团有限公司、河钢承德钒钛新材料有限公司、安徽长江钢铁股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司、江苏省槟鑫钢铁集团有限公司、四川省攀枝花市出人境检验检疫局、国家钒钛制品质量监督检验中心、交城义望铁合金有限责任公司、冶金工业信息标准研究院.
成勇、黄芝墩、刘雅健、羊绍松、徐本平、王立霞、王浩宇、刘祖强、李秀峰、王娟、方霖、王勇、卢春生. 本部分主要起草人：冯宗平、杨新能、周开著、李兰杰、陈荣、沈敏、任小青、张克坦、李小青、罗平、
钒铁
硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问
1范围
GB/T8704的本部分规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛的含量.
本部分适用于钒铁中硅、锰、磷、铝、铜、铬、镍、钛含量的测定，各元素测定范围见表1.
表1各元素测定范围
测定元素 硅 含量范围（质量分数）/% 测定元素 含量范围（质量分数）/%锰 0 010~1.20 0 10~5 00 0 010~0 20 0 010~1.20磷 0 010~0 20 0 010~0 400 10 ~5 00 钛 0 010~ 1 00
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
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（
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3原理
试料用硝酸-盐酸低温溶解，残渣以碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，盐酸浸取.试液经电感耦合等离子体发射光谱仪雾化进样系统将试液引人等离子体内，在高温作用下试样溶液中的待测元素被蒸发、解离、原子化并被激发发射出各自的特征光谱，经分光系统色散后，检测其特征谱线的信号强度，以对应校
GB/T 8704.10-2020
准曲线的回归方程式计算被测组分在试液中的浓度，再换算为试样中的组分含量.
4试剂与材料
或其纯度相当的水. 分析中除另有说明外，仅使用认可的优级纯试剂和符合GB/T6682规定的二级及二级以上蒸馏水
4.1五氧化二钒，纯度不低于99.99%.
4.2铁粉，纯度不低于99.99%.
4.3混合熔剂，无水碳酸钠与硼酸质量比为2：1，研细，混匀，置于干燥器中保存.
4.6标准储备溶液：
a）硅标准储备溶液，1.0mg/mL.
99.99%），置于预先盛有3g无水碳酸钠的铂堆埚（5.3）中，搅匀并覆盖1g~2g无水碳酸钠，于高温炉内低温加热，再升温至950℃C高温熔融至透明，继续加热熔融3min~5min，取出、冷却.移入盛有冷水的聚四氟乙烯烧杯中浸取，低温加热至熔块完全溶解.取出坩埚，用水洗净坩埚，冷却，移人11容量瓶定容，贮存于聚四氟乙烯试剂瓶中，此溶液1mL含1.0mg硅.
b）磷标准储备溶液，1.0mg/ml.
称取4.3936g预先在105℃灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的磷酸二氢钾（纯度不低于99.99%）.置于500mL烧杯中，加入适量水加热煮沸溶解完全，冷却至室温后转移到1L容量瓶，定容，此溶液1mL含1.0mg磷.
c）铝标准储备溶液，1.0mg/mL.
热溶解完全，冷却至室温后转移到1L容量瓶，定容，此溶液1mL含1.0mg铝. 称取1.0000g的金属铝（纯度不低于99.99%），置于500mL烧杯中，加人100mL盐酸（11)加
d）锰标准储备溶液，1.0mg/mL.
准确称取1.0000g的金属锰（纯度不低于99.99%），置于500mL烧杯中，加入50mL硝酸（12）加热溶解完全，煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温后转移到1L容量瓶，定容，此溶液1mL含1.0mg锰.
e）铜标准储备溶液，1.0mg/mL.
称取1.0000g的金属铜粉（纯度不低于99.99%），置于500mL烧杯中，加人50mL硝酸（11）加热溶解完全，冷却至室温后转移到1L容量瓶.定容，此溶液1ml.含1.0mg钢.
f）铬标准储备溶液，1.0mg/mL
加热溶解完全，冷却至室温后转移到1L容量瓶，定容，此溶液1mL含1.0mg铬. 称取1.0000g的金属铬粉（纯度不低于99.99%），置于500mL烧杯中，加人100mL盐酸（11)
g）镍标准储备溶液，1.0mg/mL.
称取1.0000g的金属镍粉（纯度不低于99.99%），置于500mL烧杯中，加人50mL硝酸（11）加热溶解完全，冷却至室温后转移到1L容量瓶，定容，此溶液1mL含1.0mg镍.
h）钛标准储备溶液，1.0mg/mL.
称取1.0000g的金属钛粉（纯度不低于99.99%），置于500mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL氢氟酸，5mL硝酸，加热溶解完全，冷却后加人20mL硫酸低温加热蒸发至冒硫酸烟，冷却至室温后用稀硫酸（595）转移到1L容量瓶，定容，此溶液1mL含1.0mg钛.
5仪器
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪
可以使用任何型号的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，根据制造商的建议和实验室定量分析操作来初始调节电感耦合等离子体原子发射光谱仪，并按7.4.3优化后，按附录A进行性能试验，并且达到下列技术要求：
a）本部分不指定特殊的分析谱线，推荐使用的分析谱线参见附录B中的表B.1.在使用时，应根据仪器特点仔细检查谱线的背景校正位置以及光谱干扰情况.b）每条使用的分析谱线的带宽，带宽应小于0.03nmc）较短时间内连续测量待测元素的校准曲线的最高浓度的绝对强度或相对强度11次，计算测量 的绝对强度或相对强度的相对标准偏差不应超过0.5%.d）每隔20min测量待测元素的校准曲线的最高浓度的绝对强度或相对强度11次，计算测量的绝对强度或相对强度的相对标准偏差不应超过1%.e）校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数要求应大于0.999.
5.2容量瓶和吸量管
分析中所用的容量瓶、吸量管应分别符合GB/T12806GB/T12807和GB/T12808的要求.
5.3铂坩埚
30 mL
6取制样
按照GB/T4010的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过0.180mm筛孔.
7分析步骤
7.1测定次数对同一试样，至少独立测定2次.
7.2试料称取试样0.50g.精确到0.0001g.
7.3空白试验随同试料做空白试验测定，所用试剂应取自同一试剂瓶.
7.4测定
7.4.1试液的制备
7.4.1.1试料溶解将试料（7.2）置于150mL锥形瓶中，以适量水冲洗瓶壁并润散，加人20mL硝酸（4.4）低湿加热溶
