中华人民共和国国家标准
GB9556-2008代替GB9556-1999
辛硫磷原药
Phoxim technical
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行.
GB 9556-2008
前言
本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的.
本标准代替GB9556-1999（辛硫磷原药》.本标准与GB9556-1999的主要差异为：取消了分等分级.剩去了氯化物控制项目.本标准自实施之日起，代替并废止GB9556-1999. 本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口.本标准负责起草单位：沈阳化工研究院.本标准参加起草单位：江苏宝灵化工股份有限公司、山东胜邦鲁南农药有限公司.本标准于1988年6月首次发布，1999年第一次修订，本次为第二次修订. 本标准主要起草人：梅宝贵、李秀杰、于亮、俞建平、刘案林、股汉军.本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释.
辛硫磷原药
该产品有效成分辛硫磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：phoxim化学名称：00二乙基-oa-氰基亚苄胺基硫代磷酸酯结构式：
实验式：CHNOPS 相对分子质量：298.3（按2005国际相对原子质量计）生物活性：杀虫剂熔点：5C~6C溶解性（室温）：水7mg/L，二氧甲烷大于500g/kg，异丙醇大于600g/kg，稍溶于石油醚稳定性：原药在室温为浅红色油状物.蒸馏时分解，对水和酸性介质稳定
1范围
本标准规定了辛硫磷原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运.本标准适用于由辛硫磷及其生产中产生的杂质组成的辛硫磷原药.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
3要求
3.1外观
浅黄色至棕红色油状液体.
3.2技术指标
辛硫磷原药还应符合表1要求.
表1辛硫磷原药控制项目指标
目 指标水分/% 辛硫磷质量分数（以顺式辛硫磷计）/% > 90 0酸度(以 H;SO 计/% 0 5 0 3
4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605一2001中"原药采样”方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100 g
4.2鉴别试验
高效液相色谱法-一本鉴别试验可与辛硫磷含量的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中顺式辛硫磷的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
4.3辛硫磷质量分数的测定
4.3.1方法提要
（254nm），对试样中的辛硫磷进行反相高效液相色谱分离，外标法定量. 试样用甲醇溶解，以甲醇水为流动相使用以Capcell-PakC为填料的不锈钢柱和紫外检测器
4.3.2试剂和溶液
甲醇：色谱级；水：新蒸二次蒸馏水：辛硫磷标样：已知质量分数w≥99.0%
4.3.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器：色谱数据处理机；色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装Capcell-PakC、5pm填充物（或具等同效果的色谱柱）： 过滤器：滤膜孔径约0.45pm；微量进样器：50xL;定量进样管：5gL：超声波清洗器.
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相：（甲醇：水）=75：25，经滤膜过滤，并进行脱气：流速：1.0 mL/min;柱温：室温（温差变化应不大于2C）：检测波长：254nm：进样体积：5yl： 保留时间：8.6min.典型的辛硫磷原药高效液相色谱图见图1.
1--顺式辛植磷.
图1辛硫磷原药的高效液相色谱图
4.3.5测定步骤
4.3.5.1标样溶液的制备
匀.用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀.
4.3.5.2试样溶液的制备
称取含辛硫磷0.1g的试样（精确至0.0002g）.置于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀.用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中.用流动相稀释至刻度，摇匀.
4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针辛硫磷峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.
4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中辛硫磷峰面积分别进行平均.试样中辛硫磷的质量分数（%），按式（1）计算：
式中：
A-一试样溶液中，辛硫磷峰面积的平均值； A一标样溶液中，辛硫磷峰面积的平均值；m--辛硫磷标样的质量，单位为克《g）；m试样的质量，单位为克（g）；w辛硫磷标样的质量分数，以%表示.
4.3.7允许差
辛硫磷质量分数两次平行测定结果之差，应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果.
4.4水分的测定
按GB/T1600中的“卡尔费休法”进行.
4.5酸度的测定
4.5.1试剂和溶液
95%乙醇：
氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）=0.02mol/L，按GB/T601配制和标定：
