GB/T 10209.2-2010
前言
GB/T10209磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法》分为四个部分： 一第1部分：总氮含量； 第2部分：磷含量： 一第3部分：水分； 第4部分：粒度。
本部分是GB/T10209的第2部分。
本版与前版的主要差异是： 一标准名称由（磷酸一铵、磷酸二铵中有效磷含量的测定》改为（磷酸一铵、磷酸二铵的测定方 法第2部分：磷含量3； 按照新要求对标准格式进行了改写； 一增加了安全警示的内容。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。
本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。
本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）、安徽六国化工股份有限公司。
本部分主要起草人：杨一、黄化锋、周勇明、穆永峰、商照聪。
本部分于1989年首次发布（GB/T10207-1988和GB/T10208-1988），2001年第一次修订。
GB/T 10209.2-2010
磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第2部分：磷含量
1范围 GB/T10209的本部分规定了磷酸一铵、磷酸二铵中的磷含量的测定方法。
本部分适用于各种工艺生产的磷酸一铵、磷酸二铵中水溶性磷和有效磷含量的测定。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T10209的本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。
HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3原理 用水和乙二胺四乙酸二钠溶液提取磷酸一铵、磷酸二铵中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离 子在酸性介质中与喹翔柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法（仲裁法）或磷钼酸喹 啉容量法测定水溶性磷和有效磷的含量。
4试剂和材料 下列的部分试剂和溶液具有腐蚀性，操作者应小心谨慎！
如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的 方式进行处理，严重者应立即治疗。
本部分中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。
4.1乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液，37.5g/L； 称取37.5gEDTA于1000mL烧杯中，加人少量水溶解，用水稀释至1000mL，混匀。
4.2喹钼柠酮试剂； 4.3硝酸溶液：1+1； 4.4氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.5mol/L； 4.5盐酸标准滴定溶液：c（HCl)=0.2mol/L; 4.6百里香酚蓝-酚融混合指示液； 4.7不含二氧化碳的水。
5仪器 5.1通常实验室用仪器； 5.2恒温干燥箱：能控制（180士2）℃： 5.3玻璃坩蜗式滤器：4号，容积30mL； 5.4恒温水浴振荡器：能控制湿度（60土2）C的往复式振荡器或回旋式振荡器。
6分析步骤 做两份试料的平行测定。
GB/T 10209.2-2010 6.1磷钼酸喹啉重量法（仲裁法） 6.1.1水溶性磷的提取 称取约1g试样（精确至0.0002g），置于75mL的瓷蒸发器中，加少量水润湿、研磨，再加约25mL 水研磨，将清液倾注过滤于预先加人5ml硝酸溶液的500m1容量瓶中，继续用水研磨三次，每次用 约25mL水，然后将水不溶物转移到滤纸上，用水洗涤水不溶物，待容量瓶中溶液达400mL左右为止。
最后用水稀释至刻度，混匀，即为试液A，供测定水溶性磷用。
6.1.2有效磷的提取 另外称取约1g试样（精确至0.0002g.含有五氧化二磷的量不宜超过450mg），置于250mL容量 瓶中，加人150mLEDTA溶液，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于（60土2）C的恒温水浴 振荡器中，保温振荡1h（振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可）。
然后取出容量瓶，冷却至室温用 水稀释至刻度，混匀。
干过滤，弃去最初部分滤液，即得试液B，供测定有效磷用。
6.1.3水溶性磷的测定 用移液管吸取20mL试液A，移人500mL烧杯中，加人10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL，在 电炉上加热至沸，取下，加人35mL唑钼柠酮试剂.盖上表面Ⅲ，在电热板上微沸1min或置于近沸水浴 中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3～4次。
用预先在（180土2)℃干燥箱内干燥至恒量的玻璃坩蜗式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用泻 法洗涤沉淀1~2次，每次用25mL水，将沉淀移人滤器中，再用水洗涤，共用水125mL~150mL，将沉 淀连同滤器置于（180士2）℃干燥箱内，待温度达到180C后，干燥45min，取出移人干燥器内，冷却至 室温，称量。
6.1.4有效磷的测定 用移液管吸取10mL试液B，移人500mL.烧杯中。
以下操作按6.1.3进行。
6.1.5空白试验 除不加试样外，须与试料测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行测定。
6.1.6分析结果的表述 水溶性磷含量（c），以五氧化二磷（PO）的质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算： w= -(m-∞)× 0.032 07×100=（mm)× 80. 175 ×（20/500)m 式中： m-测定水溶性磷所得磷钼酸喹嘛沉淀的质量的数值，单位为克《g)： m：-测定水溶性磷时，空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）： m测定水溶性磷时，试料质量的数值，单位为克（g）： 0.03207一磷钼酸唑啉质量换算为五氧化二磷质量的系数； 20一吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 500-试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）。
有效磷含量（w）以五氧化二磷（PO）质量分数计，数值以%表示，按式（2）计算： w =(m∞）×0.032 07 （052/01）× 式中： m--测定有效磷所得磷钼酸喹畔沉淀的质量的数值，单位为克（g）： m；测定有效性磷时，空自试验所得磷钼酸喹琳沉淀的质量的数值，单位为克（g)： m-测定有效磷时，试料质量的数值，单位为克（g）； 0.03207-磷钼酸唑啉质量换算为五氧化二磷质量的系数；
GB/T 10209.2-2010 10吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 250试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）。
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
6.1.7允许差 平行测定结果的绝对差值不大于0.30%：不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.60%。
6.1.8水溶性磷占有效磷的百分率（X），数值以%表示，按式（3）计算：
w' 式中： 水溶性磷含量的数值，以质量分数（%）表示； 有效磷含量的数值，以质量分数（%）表示。
计算结果表示到小数点后一位。
6.2磷钼酸喹啉容量法 6.2.1水溶性磷的提取 同 6. 1. 1, 6.2.2有效磷的提取 同 6. 1. 2. 6.2.3水溶性磷的测定 沉淀的步骤同6.1.3第一段。
过滤试液A中的沉淀，用中速定性滤纸或脱脂棉花将上层清液滤完，然后以倾泻法洗涤沉淀3~ 4次，每次约25mL水，将沉淀转移到滤器上，继续用不含二氧化碳的水洗涤至滤液无酸性（取约20mL 滤液，加1滴百里香酚蓝-酚酰混合指示液和1滴氢氧化钠溶液，所呈颜色与相同处理体积蒸馏水所呈 颜色相近为止）。
将沉淀连同滤纸或脱脂棉转移到原烧杯中，用不含二氧化碳的水洗涤漏斗，将洗涤液
含二氧化碳的水，再加儿滴混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由紫色经灰蓝色变为微黄色为 终点。
6.2.4有效磷的测定 用移液管吸取10mL试液B，移人500mL烧杯中。
以下操作按6.2.3进行。
6.2.5空白试验 除不加试样外，须与试料测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行测定。
6.2.6分析结果的表述 水溶性磷含量或有效磷含量（），以五氧化二磷（PO）质量分数计，数值以%表示，按式（4）计算： w, =,（VV;)×0.002 730× 100 m/(10/250) m*( 4) 式中： c--一盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V-空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V-测定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 0.002730与每毫摩尔盐酸相当的五氧化二磷的质量，单位为克每毫摩尔（g/mmol）； m-试料质量的数值单位为克（g）。
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