中华人民共和国国家标准
GB/T 34233-2017
Testmethod of activity for low temperature sulphur tail gas hydrogenation catalyst
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口
本标准起草单位：山东齐鲁科力化工研究院有限公司、山东迅达化工集团有限公司、南化集团研究院.
本标准主要起草人：燕京、刘剑利、程玉春、田力、胡文宾、邱爱玲、陈延浩.
低温硫磺尾气加氢催化剂活性试验方法
1范围
本标准规定了低温硫磺尾气加氢催化剂活性试验方法.
氧化铝或氧化铝/氧化钛为载体的低温硫磺尾气加氢催化剂. 本标准适用含硫化氢酸性气为原料的克劳斯硫回收工艺中，以氧化钻、氧化钼等为主活性组分，以
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛
GB/T6679固体化工产品采样通则
3原理
原料气中的二氧化硫与氢气在催化剂的作用下，发生化学反应生成硫化氢和水：原料气中的二硫化碳与水在催化剂的作用下，水解生成硫氧化碳和硫化氢，硫氧化碳再水解生成硫化氢和二氧化碳.其化 学反应方程式如下：
SO;3H=HS2HOCS:H;O =COSHSCOSHO = HSCO
用气相色谱仪分析反应前后气体中二氧化硫、硫氧化碳和二硫化碳的体积分数，计算出二氧化硫转化率和有机硫水解率，以此表征催化剂活性.
4试验装置
4.1流程
低温硫磺尾气加氢催化剂活性试验装置示意图见图1.
说明：
气体质量流量计；2 9- 冷井：混合器：反应器： 汽化器：平流泵；8: 蒸馏水瓶； 硫碳扑集器；10 干燥器：11 气相色谱仪；12 13 数据处理器； 硫化氢/二氧化硫吸附管：14 FPD色甜仪.
图1低温硫磺尾气加氢催化剂活性试验装置示意图
4.2主要性能
低温硫磺尾气加氢催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1.
表1活性试验装置主要性能设计参数
项 日反应器中反应管的规格/mm 16×1.5（内径为13mm）反应器的等温区长度/mm w 90最高使用压力/MPa 0.25最高使用温度/ 500复现性（绝对差值1/10 4 0反应器等温区长度的测定按附录A的规定.
4.3校验
正常情况下，试验装置的复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7章的规定.
5样品
5.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得.
5.2试样
取适量实验室样品，置于瓷研钵内破碎研细，用孔径为1.18mm和2.36mm的试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）筛分，取粒度为1.18mm~2.36mm的试样，按附录B的规定测定其堆积密度.
5.3试料
根据试样的堆积密度，称取10mL对应质量的试样，精确至0.1g，待用.
6试验步骤
6.1原料气
原料气（以体积分数计）由硫化氢（1.0%）、二氧化硫（0.6%）二硫化碳（0.6%）、氢气（8.0%）、二氧化碳（10.0%），其余为氮气组成.
6.2硫化气
硫化气（以体积分数计）由硫化氯（2.0%）、氢气（8.0%），其余为氮气组成.
6.3试料的装填
试料小心倒人反应管内，轻轻敲击管壁，使催化剂床层装填紧密，并测量其催化剂床层装填高度然后再 在反应器的反应管等温区底部垫一层不锈钢筛板，再在不锈钢筛板上垫三层不锈钢丝网，将催化剂装人5mL粒度为1.4mm~2.5mm的瓷球，轻轻敲实，拧紧反应器螺帽，将反应器接人试验系统.
6.4系统试漏
降小于O.02MPa，则视为系统密封.试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至常压.将测温 打开氮气阀门，向系统通人氮气，并稳定在0.25MPa，关闭系统进出口阀门.如在0.5h内压力下热电偶插人热电偶套管内使其热端位于催化剂床层中部.
6.5升温藏化
向反应器内通人硫化气，空速为2500h-士50h-、系统压力小于等于50kPa，反应炉以120℃C/h
的速率升温至250C，恒温保持4h硫化结束.
6.6转化率及选择性的测定
硫化结束后，系统改通原料气，控制并调节系统压力小于或等于50kPa、原料气空速为2500h士
