中华人民共和国安全生产行业标准
AQ/T 1019-2006
The method of gas chromatography analysis and index optimization for mark gasesof spontaneous bustion of coal stratum
根据中华人民共和国应急管理部国家矿山安全监察局 公告（2024年第5号），自2024年7月15日起标准号变更为：KA/T1019-2006.
前言
为规范煤层标志气体的优选、使用和分析，预防煤层自然发火事故，加强安全生产工作，根据有关法律法规和标准，特制定本标准.
本标准由国家安全生产监督管理总局提出，
本标准由国家安全生产监督管理总局归口.
本标准起草单位：煤炭科学研究总院抚顺分院.
本标准主要起草人：杨宏民、罗海珠、梁运涛、牛广珂.
煤层自然发火标志气体色谱分析及 指标优选方法
1范围
本标准规定了煤层自然发火标志气体种类、气相色谱分析技术条件和分析方法，规定了煤层自然发火标志气体及指标优选方法.
本标准适用于煤层自然发火标志气体的气相色谱分析及预测预报指标的优选.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB482煤层煤样的采集方法 GB/T5274气体分析校准用混合气体的制备称量法MT142煤矿井下气体采样方法MT/T757煤矿自然发火束管监测系统通用技术条件
3术语和定义
本标准采用以下定义.
3. 1
自然发火spontancous bustion
由于煤或其包含的矿物质自身氧化积热，发生的燃烧现象.
自然发火气体产物spontaneousbustiongases
在煤炭自然发火过程中产生并释放出来的气体产物.
火灾气体fire gas
煤炭自然发火过程中所产生的气体与空气的混合物的总称.
3. 4
自然发火标志气体markgasof spontaneous bustion
由于自然发火而产生或因自然发火面变化的，能够在一定程度上表征自然发火状态和发展趋势的火灾气体，以下简称标志气体.
3.5
自然发火标志气体指标markgas indexof spontaneous bustion
指火灾气体中各标志气体浓度及其比值等指标，能在一定程度上反映自然发火态势和程度.
标志气体临界温度critical temperature of mark gas
煤氧化升温过程中，利用气相色谱分析方法，最早检测出该标志气体的煤温.
AQ/T 1019-2005
3.7
链烷比chainalkylratio
指火灾气体中，位于C~C范围内的烷烃气体，某一长链烷经单一组分的浓度与甲烷或乙烷浓度之比值.
3. 8
烯皖比ratio of alkene and alkyl
指火灾气体中，烯烃气体浓度与某一碳链大于或等于该烯烃的烷烃浓度之比.常用的是CH/CH.
3. 9
峰值温度peak temperature
指链烷比或烯烷比的峰值温度.
4方法提要
煤自然发火模拟实验气体产物分析方法：一定量的煤样在实验条件下（见7.1.1）进行程序升温，循环分析各温度段气体产物种类、浓度及煤样温度变化特性，据此优选适用的自然发火标志气体及其指标.
采取气样（按MT/T757进行），用气相色谱仪（符合6.1要求）进行火灾气体分析（符合7.2要求）. 煤矿井下火灾气体分析方法：用球胆或聚乙烯袋采集气样（按MT142进行），或通过束管监测系统
5试剂与材料
5.1载气
氮气、氢气、氮气及氯气作载气时，其体积分数均不低于99.99%.
5.2标准气
分析需要的标准气应采用国家二级标准物质，或按GB/T5274制备.
当分析气样中CO、CO、CHCH、CH、CH、CH、CH、N-C和1-C浓度（摩尔分数）均不大于5000×10时，标准气体中的CO、CH：浓度（摩尔分数）应在300×10~500×10之间，O浓度（摩尔分数）应在16%~19%之间，其余COCO、CH、CH、CH、CH、CHN-C和1-C浓度 （摩尔分数）应在20×10-~50×10-之间.
当分析气样中CO、CO：、CH：浓度（摩尔分数）大于5000×10时，标准气体中的相应组分的浓度（摩尔分数）不大于样品中相应组分浓度的2倍，同时应不小于相应组分浓度的一半.
6仪器与设备
煤自然发火气体产物的实验与分析在煤自然发火气体产物模拟实验装置上进行.
煤自然发火气体产物模拟实验装置应由气相色谱仪、数据处理与记录、煤样氧化室及其温度控制与记录、供气系统和自动取样等单元构成.
6.1气相色谱仪
气相色谱仪应具有热导检测器和氢焰离子化检测器，能够进行常量和微量分析.
6.1.1热导检测器
热导检测器用于常量分析，要求对于正丁烷（N-C）摩尔分数为1%的气样，进样量0.25mL，产生的信号应不小于0.5mV.
6.1.2氢焰离子化检测器
氢焰离子化检测器用于微量分析，其灵敏度可以检测浓度等于或小于2×10一的混合物组分，在不降低分辨率的情况下（即衰减=1），峰高不低于2mm
AQ/T 1019-2005
6.1.3甲烷转化炉
当使用氢焰离子化检测器时，必须使用甲烷转化炉，甲烷转化炉的温度应在260C～280C.
6.1.4柱温控制
填物推荐的温度限额. 恒温操作时，柱湿应保持恒定，其变化范围应在0.3C以内：程序升温时，柱湿不应超过色谱柱中充
6.1.5检测器温度
在分析过程中，检测器温度应保持恒定，其变化范围应在0.3C以内，并应等于或大于柱温.
6.1.6载气控制
在恒温分析操作的全过程中，载气流量应保持恒定，其变化应在1%以内.
6.1.7色谱柱
色谱柱材料对气样中的组分必须呈情性和无吸附性，应优先选用不锈钢和石英玻璃管.柱内填充物或涂敷物应能完全分离O、N、CO、CO、CH、CH、CH、CH、CH、CH等组分，并且应达到规定的要求，
6.1.8干燥器
除已知水分对分析不干扰外，在进样阀前必须配备干燥器.干燥器必须只脱除气样中的水分，而不脱除待测组分.
6.1.9阀系统
色谱仪应配有稳定可靠的样品分流和样品分离时空控制的阀切换系统，能实现样品分流、样品分离控制、反吹、放空等操作.
6.2数据处理及记录系统
6.2.1记录仪
纸有效宽度不少于150mm.记录笔响应时间不大于2s.最小走纸速度10mm/min，最大走纸速度 记录仪只作为色谱谱图记录用，一般不用于人工定量色谱峰.记录仪满量程为1mV~5mV，记录100 mm/min.
6.2.2电子积分仪和微处理机
电子积分仪和微处理机可用于色谱峰测量定量，应具有实时响应值记录、谱图绘制以及色谱峰的鉴别和定量等功能.
6.2.3计算机色谱工作站
计算机色谱工作站可用于色谱峰实时绘制、鉴别、定量及二次处理.色谱工作站软件应具有以下功能：b）实时绘制色谱峰； a）实时记录色谱仪检测器的响应值：c）数据接收和处理通道数应满足被服务色谱仪多检测器分析的需求：d）自由设置组分表，可进行多点标定：e）自由设定时间表，可进行进样、阀切换、升温、打印、存储、循环等操作控制：（）具有数据存储功能，可实现谱图、数据二次处理； g）组分相关计算、换算功能：h）应具备多任务管理功能.
6.3煤样氧化室、加热炉及其湿度控制单元
6.3.1煤样氧化室
b）热电偶应选用外径不大于1mm的铠装热电偶，数量不少于2个.分别位于煤样内部和供气 a）煤样氧化室由透气托盘、热电偶、气路管等组成；流中：
