中华人民共和国国家标准
GB/T10574.8-2017代替GB/T 10574.8-2003
锡铅焊料化学分析方法 第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of tin-lead solders-Part 8:Determination of zinc contentFlame atomic absorption spectrometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T10574《锡铅焊料化学分析方法》分为14个部分：
第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；-第2部分：娣量的测定孔省绿分光光度法和溴酸钾滴定法；第3部分：链量的测定火焰原子吸收光谱法： 第4部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法：第5部分：砷量的测定砷锐钼蓝分光光度法；第6部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法：一第7部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法： 一第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法：第9部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法：第10部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法；第11部分：磷量的测定结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法；第12部分：硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法；谱法：
第13部分：锐、、铁、砷、铜、银、锌、铝、辆、磷和金量的测定电感耦合等离子体原子发射光
第14部分：锡、铅、娣、、银、铜、锌、镉和砷量的测定光电发射光谱法.
本部分为GB/T10574的第8部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分是对GB/T10574.8一2003《锡铅焊料化学分析方法锌量的测定》的修订，本部分与GB/T10574.82003相比，主要技术变化如下：
增加了引用标准：
测定下限由0.00030%修改为0.00025%：
锌标准贮存溶液和锌标准溶液修改为氢溴酸-盐酸介质，并提高了酸度；
一删除了允许误差，增加了重复性和再现性内容.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分负责起草单位：云南锡业股份有限公司.
冶金研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、国家铜船锌质检中心. 本部分参加起草单位：云南锡业股份有限公司、连云港出人境检验检疫局、北京矿治研究总院、昆明
本部分主要起草人：杨自华、夏新媛、谭风、沈翠、范丽新、周存款、杨资金、晋晓峰、李敏、刘英波、李蓉、孙国娟.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 10574.101989:
GB/T 10574.82003.
锡铅焊料化学分析方法 第8部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
本部分适用于锡铅焊料中锌量的测定.测定范围0.00025%~0.0050%.本部分为仲裁分析方法.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T8012铸造锡铅焊料
3方法提要
用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，测量锌的吸光度. 试样用氢溴酸、盐酸和过氧化氢溶解，用盐酸-氢溴酸挥发排除锡、锐，在稀盐酸-氢溴酸介质中，使
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水.
4.1氢溴酸（p=1.48g/mL).4.2盐酸（o=1.19 g/mL).4.3盐酸（595）.4.5锌标准肥存溶液：称取0.1250g金属锌（w≥99.99%）置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 4.4过氧化氢（12），分析纯.8.0mL氢澳酸（4.1）、12.0mL盐酸（4.2），低温加热至完全溶解，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含250pg锌.4.6锌标准溶液：移取5.00mL锌标准贮存溶液（4.5）于500mL容量瓶中，加人2.0mL氢溴酸（4.1）、4.0mL盐酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含2.5μg锌.
5仪器
原子吸收光谱仅，附锌空心阴极灯.灵敏度：锌的特征浓度应不大于0.008μg/ml. 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用，
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%；用最低浓度的标准溶液（不是“零"浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.9.
6试样
锡铅焊料的取、制样方法按照GB/T8012的规定进行.
7分析步骤
7.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g.
表1试料量
锌质量分数/% 试料量/s>0 002 5 ~~0 005 0 0 000 25~0 002 5 0 50 1 0
7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
7.3空白试验
随同试料微空白试验.
7.4测定
7.4.1将试料（7.1）置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人6.0mL氢溴酸（4.1），在垫有石棉板的低温电炉上加热至试液体积为2mL~3mL，稍冷，加人4.0mL氢溴酸（4.1）、2.0mL盐酸（4.2），在摇动下滴加3.0mL过氧化氢（4.4），加热至试料完全溶解，蒸发至干.
7.4.2趁热加人1.0mL氢溴酸（4.1)，摇动至残渣溶解，加人1.5mL盐酸（4.2）、10mL水，摇匀，加热 至沉淀凝聚，冷却.
7.4.3用盐酸（4.3）将试液移入25mL.容量瓶中并稀释至刻度混匀，静置澄清.
7.4.4使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，以水调零，测量试液中锌的吸光度.所得吸光度减去空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的锌的质量浓度.
7.5工作曲线的绘制
7.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00ml、6.00mL、8.00mL、10.00mL锌标准溶液（4.6），分别置于一组25mL塑料容量瓶中.加人1.0mL氢澳酸（4.1）、1.5mL盐酸（4.2），用水稀释至刻度，混匀.7.5.2在与测量试料溶液相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度.减去系列标准溶液中“零"浓度溶液的吸光度，以锌的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
2
8分析结果的计算
锌含量以锌的质量分数wz计，数值以%表示，按式（1）计算：
式中：
V-试液测定体积，单位为毫升（mL）；m试料的质量，单位为克（g）.
p-从工作曲线上查得试液中锌的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；
计算结果表示至小数点后四位；若锌含量小于0.0010%时，表示至小数点后五位.
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况应不超过5%.重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得.
表2重复性限
w/% 0 000 25 0 000 53 100°0 0 002 2 0 005 0r/% 0 000 08 0 000 15 000 0 000 4 50000
9.2再现性
绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的插法求得.
表3再现性限
w/% 0 000 25 0.000 53 0.001 1 0 002 2 0 005 0R/% 0 000 13 0 000 18 0 000 4 0 000 5 9000
10试验报告
试验报告至少应包括以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（GB/T10574.8-2017）； 分析结果及其表示：与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象：试验日期.
