中华人民共和国国家标准
GB/T 10574.14-2017
锡铅焊料化学分析方法 第14部分：锡、铅、锑、铋、 银、铜、锌、镉和砷量的测定 光电发射光谱法
Methods for chemical analysis of tin-lead solders-Part 14Determination of tin lead antimony，bismuth silver copper，zinc.cadmium and arsenic contentOptical emission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T10574《锡铅焊料化学分析方法3分为14个部分：
一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；第3部分：链量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第2部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法和溴酸钾滴定法；第4部分：铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法：第5部分：砷量的测定神锑钼蓝分光光度法；第6部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法：一第7部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法： 第8部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法；一第9部分：铝量的测定电热原子吸收光谱法；第10部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法；第11部分：磷量的测定结品紫-磷钒钼杂多酸分光光度法；第12部分：硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法； 一第13部分：锦、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷和金量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第14部分：锡、铅、锐、秘、银、铜、锌、镉和砷量的测定光电发射光谱法.本部分为GB/T10574的第14部分.本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口. 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分负责起草单位：中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局.本部分起草单位：云南锡业股份有限公司冶炼分公司、云南锡业锡材有限公司、昆明冶金研究院、
北京康普锡威科技有限公司、上海电气电站设备有限公司上海汽轮机厂、上海减摩机电有限公司、中华 人民共和国深圳出人境检验检疫局.
本部分主要起草人：李岩、董秀文、谭勇、孙彪、罗舜、卢彩涛、李虹、龙月平、李泳涛.
锡铅焊料化学分析方法 第14部分：锡、铅、锑、铋、 银、铜、锌、镉和砷量的测定 光电发射光谱法
1范围
GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中锡、铅、锑、徳、银、钢、锌、镉和砷量的测定方法.本部分适用于锡铅焊料中锡、铅、娣、、银、铜、锌、镉和砷量的测定，测定范围见表1.
表1各元素测定范围
元素 w /% Sn 29 50 ~67 00 32 50 ~69 00Pb Sb 0 003 0~2 80Bi 0 003 0~0 30As 0 000 2~0 055 Cu 0 000 8~0 15Zn 0 000 2~0 045cd 0 000 2~0 020As 0800~g 000′0
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T8012-2000铸造锡铅焊料GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定YB/T4142处理光谱分析数据用统计学规则YB/T4144建立和控制光谱化学分析工作曲线规则
3方法提要
将制备好的块状试样作为一个电极，用光源发生器使样品与对电极之间激发发光，并将该光束引人分光室，经分光系统色散后形成光谱，对选定的光谱线经光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量谱线强度，根据标准样品制作的工作曲线测定试样中待测元素的质量分数.
GB/T 10574.14-2017
4辅助设备、材料
4.1试样加工设备：车床或铣床.4.2激发间原保护气体：高纯氢气（纯度大于99.995%）.
5仪器
5.1光电直读发射光谱仪：应根据测定元素的需要进行选择，并能满足分析任务所要求的波长范围、灵缴度和精度.推荐的分析线见附录A.
光电发射光谱仪室内环境条件：应无电磁干扰、无震动及无气体腐蚀，温度、湿度按仪器要求控制.5.2从激发室中排出的烟尘可能有毒，因此，仪器应装有过滤排气装置并定期进行清洁或更换.
6取样和试样制备
6.1从熔体中取样时，用铸铁模或钢模浇铸成型.铸模自选，但要保证试样均匀、无物理缺陷.6.2成品或半成品按照GB/T8012-2000中6.3的规定取样，并按照B.1熔融浇铸.粉末样品可采用压片法制备分析试样，见B.2.3mm，加工过程中应防止试样过热氧化，必要时可用酒精冷却.试样应有足够的厚度，保证光谱分析时 不被击穿，6.4试样应当有一个新鲜的测试表面.当测试表面有明显的脏污、陈旧、氧化、疏松、夹杂，或被反复分析已经污染时应当重新加工，测试表面应当有与标准样品相同的粗糙度.
6.3试样用车床或铣床加工成光洁、平整、无气孔、无夹杂、无裂纹等缺陷的平面，测试面应去除1mm～
7分析步骤
7.1校准化
7.1.1标准样品
标准样品用于绘制工作曲线.标准样品中各分析元素含量应有适当的梯度，并覆盖所要检测元素的含量范围，应优先选用有证标准样品.
7.1.2漂移校正用标准样
由于仪器状态的变化导致测定结果的偏离，应在合理的周期内对仪器进行标准化，漂移校正用标准样可以从有证标准样品（7.1.1）中选择，也可以使用控制样品（7.1.3），但样品应均匀并准确定值，其化学组成及冶金铸造过程与分析试样基本一致.当使用两点标准化时，其含量分别取每个元素工作曲线的上限和下限附近含量.
7.1.3控制样品
具有准确定值的且与待测试样具有相似基体、相近组织结构的标准样品.
7.2工作曲线绘制
在选定的工作条件下，激发一系列标准样品（7.1.1)，每个样品至少激发3次，以标准样品中每个待
测元素的含量为横坐标，该元素的相对强度平均值为纵坐标，绘制工作曲线.工作曲线的建立与拟合按照YB/T 4142、YB/T 4144 进行.
7.3工作曲线的漂移校正
经漂移则用标准化样品（7.1.2）进行曲线漂移校正，然后再用控制样品（7.1.3）予以确认. 测定试样前，首先要分析一个或多个控制样品（7.1.3），确认所应用的分析曲线是否漂移，如曲线已
7.4试样分析
7.4.1按选定的工作条件分析试样，每个试样激发3次～5次，数据稳定且满足测试要求时取其平均值7.4.2试样激发点距边缘要有一定距离，激发点不得重叠. 作为分析结果.7.4.3试样表面的熔化物容易附在电极上，这种熔化物会改变电极间歌，影响分析结果，所以，每次激发后，都要使用金属刷清扫电极.7.4.4如果分析结果不一致或者怀疑仪器出现故障，可按7.4在同一试样的新鲜表面上另行测试，此 时，试样分析表面的切前深度应不小于0.5mm.
8结果表示
测试结果以质量分数表示，按照GB/T8170将分析结果修约到产品标准规定的位数.
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线 性内插法求得.
表2重复性限和再现性限
元素 w /% r/% R/%29.61 0 25 0 2841.60 0 31 0.36Sn 49 63 0 36 68°066 79 60 00 0 40 0 37 0 45 0 4232.95 0 27 0 3006°6 0 30 0 34Pb 47 21 0 32 0 3757 67 0 36 0 4068 71 0 40 0 45
