中华人民共和国国家标准
GB/T 11064.12-2013代替GB/T 11064.12-1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第12部分:碳酸根量的测定 酸碱滴定法
Methods for chemical analysis of lithium carbonate,lithium hydroxide monohydrate and lithium chloridePart 12:Determination of carbonate contentAcid-alkali titrimetric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分:
第1部分:碳酸锂量的测定酸碱滴定法; 第2部分:氢氧化锂量的测定酸碱演定法:一第3部分:氯化锂量的测定电位滴定法;一第4部分:钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法:一第5部分:钙量的测定火焰原子吸收光谱法: 一第6部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法:一第7部分:铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法:一第8部分:硅量的测定钼蓝分光光度法:第9部分:硫酸根量的测定硫酸钡浊度法:第11部分:酸不溶物量的测定重量法; 第10部分:氯量的测定氯化银浊度法;第12部分:碳酸根量的测定酸碱滴定法;第13部分:铝量的测定铬天青S-澳化十六烷基吡啶分光光度法:第14部分:砷量的测定钼蓝分光光度法;一第16部分:钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、辐、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法, 第15部分:氟量的测定离子选择电极法;
本部分为GB/T11064的第12部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
定二氧化碳量》.本部分与GB/T11064.12-1989相比主要变化如下: 本部分代替GB/T11064.12-1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法吸收滴定法测
-将测定"二氧化碳量”改为"碳酸根量”:
-增加了重复性条款;
一对文本格式进行了重新编辑,增加了试验报告.
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口.
本部分起草单位:新疆吴鑫锂盐开发有限公司、四川天齐锂业股份有限公司、海门容汇通用锂业有限公司、江西赣锋锂业股份有限公司、新疆有色金属研究所.
本部分主要起草人:夏淑芬、勾海霞、罗玉萍、邓红云、谢绍忠、易清云、关玉珍.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
*GB/T 11064.121989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂 化学分析方法 第12部分:碳酸根量的测定酸碱滴定法
1范围
GB/T11064的本部分规定了单水氢氧化锂中碳酸根量的测定方法.
本部分适用于单水氢氧化锂中碳酸根量的测定.测定范围为0.15%~2.00%.
2方法提要
试料以水溶解,以酚酰为指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液红色消失,再以甲基橙为指示剂.继续用盐酸标准溶液滴定到稳定的橙红色为终点,计算碳酸根的量.
3试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯试剂,所用水均为二次去离子水,
3.1酚酞指示剂(10g/L):称取1g酚酞,溶于100mL乙醇中(95%).3.2甲基橙指示剂(1g/L):称取0.1g甲基橙,溶于70℃C的水中,冷却,稀释至100mL.度,摇匀.3.4甲基红-溴甲酚绿指示剂:移取30m1澳甲酚绿溶液(3.4.1)和10mL甲基红溶液(3.4.2),混匀.3.4.1澳甲酚绿溶液:称取0.1g澳甲酚绿,溶于100mL乙醇.3.4.2甲基红溶液:称取0.2g甲基红,溶于100mL乙醇(95%)中. 3.5盐酸标准滴定溶液[c(HC1)=0.10mol/1].3.5.1配制:移取8.3mL盐酸(p=1.19g/mL),置于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.3.5.2标定:标定与试料的测定平行进行.
3.3盐酸溶液(2mol/1):移取167mL盐酸(p=1.19g/mL),置于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻
称取三份0.1325g预先在270℃~300C高温炉灼烧2h,并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钠(基准试剂),分别置于250ml三角瓶中,加人50mL水溶解,加人10滴甲基红-澳甲酚绿指示剂(3.4), 用盐酸标准滴定溶液(3.5)滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,驱除二氧化碳,冷却,继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点,平行标定所消耗盐酸标准滴定溶液(3.5)体积的极差值不应超过0.10mL,取其平均值.
随同标定微空白试验,
盐酸标准滴定溶液(3.5)的实际浓度按式(1)计算:
式中:
一盐酸标准滴定溶液(3.5)的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/1);碳酸钠的质量,单位为克(g);V 一-滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液(3.5)的体积,单位为毫升(mL):