中华人民共和国国家标准
GB 11740-89
居住区大气中镉卫生检验标准方法 原子吸收分光光度法
Standard method for hygienic examinationofcadmium in air ofresidential areas-Atomic absorption spectrophotometry
中华人民共和国卫生部 发布
中华人民共和国国家标准
居住区大气中镉卫生检验标准方法 原子吸收分光光度法
GB 11740-89
Standard method for hygienic examinationof cadmium in air of residential areas- Atomic absorption spectrophot ometry
1主题内容与适用范围
1.1灵敏度
火焰原子吸收法对0.023μg/mL锦可产生1%吸收，石墨炉原子吸收法为3.9×10μg镉.
1.2检出下限
火焰原子吸收法为0.017μg/mL品：石墨炉原子吸收法为5.5×10*μg.
1.3测定范围
总悬浮颗粒物中的镐用大流量采样器，若以1.1m²/min流量采气60m²，其测量范围：空气-乙诀
可吸入颗粒物中的，用可吸入颗粒物采样器，以采样器规定的流量，采气0.5m²，石墨炉原子吸收法测量范围为1×10^~1.4×10mg/m².
1.4干扰
按本法规定条件操作，未见其他金属元素对铜测定有干扰.
2原理
于228.8nm谱线用原子吸收分光光度法进行测定. 采集在玻璃纤维滤纸上的及其化合物，经稀硝酸加热浸出，以离子形态定量地转移到溶液中，
3试剂和材料
3.1水：实验用水均为无辐的去离子水.
3.2玻璃纤维滤纸（以下简称滤纸）：用于大流量采样器采集总悬浮颗粒物时，滤纸为“49"型，规格为
3.3硝酸：用优缓纯硝酸以水配制成11、0.8mol/L、2mol/L浓度的溶液.
3.4锡标准容液：准确称取0.5000g金属锅（99.99%）于150mL烧杯中，加人20mL（11）硝酸， 加热溶解后取下放冷，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1.00mL含1000μg.临用时，用0.8mol/L硝酸溶液稀释成1.00mL含10μg和1.00mL含0.1μg铜的标准溶液.
4仪器和设备
4.1大流量采样器：流量范围1.1~1.7m²/min.滤纸规格为200mm×250mm，可采颗粒物直径为0.1~100μm.井能连续稳定采样24h以上.
4.2可吸人颗粒采样器：采集空气中粒径为10μm以下的颗粒物的采样器人口要求：D=10±1μm， a”=1.5±0.1，可连续稳定工作12h以上，流量误差小于5%.
注：1）Ds粒物中值直经
2）-几何标准.
4.3电热恒温水浴锅
4.4玻璃器Ⅲ：所用容量题和试管等玻璃器Ⅲ必须用10%硝酸浸泡清洗，并用去离子水冲洗干净.
4.5空心阴极灯.
4.8原子吸收分光光度计：附石墨炉.
5采样
5.1总悬浮颗粒物采样：将200mm×250mm滤纸，平置于大流量采样器的采样夹上夹紧.以1.1~1.7m/min流量采气，火焰法采气60m，石墨炉法采气10m².
5.2可吸人颗粒物采样：将滤纸平置于可吸人颗粒物的采样器采样夹上夹紧，以采样器规定的流量 采气0.5m.
采样后，小心取下采样滤纸，尘面向内对折，放于清洁纸袋中，再放入样品盒内保存待用.记录采样时的温度和大气压力.
6分析步骤
6.1标准曲线的绘制
6.1.1取6只50mL容量瓶，按表1或表2加人标准溶液，用0.8mol/L硝酸溶液稀释至刻度，别备标准系列.
表1火焰法标准系列
瓶 号 0 1 2 3 4 510wg/mL标准液，mL 0 0.50 1 $0 2.50 5.00变g/mL 0.30 0.1 0.5 0.7 1.0
表2 石墨炉法标准系列
版 号 0 1 2 3 4 50.1g/mL标准液，mL 0 0.50 1 50 2.50 3 50 5.00浓度，g/mL 0 0 001 0 003 500°0 0 007 0.010
6.1.2将原子吸收分光光度计调至最佳工作状态，在辐的工作条件下【见附录A（参考件）），测定 标准系列各点吸光度（或峰高）.
6.1.3以减去零浓度溶液的吸光度（或峰高）为纵坐标，浓度（μg/mL）为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为计算因子B（μg/（mLmm）〕.
6.1.4当仪器稳定性较差时，可用单点校正法求校正因子：与样品测定的同时，取与样品浓度相接
近的标准溶液作原子暖收测定，测得平均吸光度或峰高.由式（1）求校正因子：
f=- C -（1）hs-ho
式中：/--校正因子，μg/（mL吸光度）或μg/（mLmm）；
c-标准溶液浓度，μg/mL;
h，-标准溶液的平均峰高，吸光度或mm；
h.-空白溶波峰高，吸光度或mm.
6.2样品测定
6.2.1样品处理
取总悬浮颗粒物采样滤纸50cm²：取可吸入颗粒物采样滤纸一半（可吸人颗粒物须用石墨炉法测定），将样品置于50mL刻度试管中，加20mL2mol/L硝酸溶液浸没样品，于通风酮里在沸水浴中中，再用水加至刻度，混匀.静置1h（或离心分离），取上清液测定. 加热1h，取出放冷至室温，转移至50mL客量瓶内，并用少量水，分数次洗涤试管，洗液并人容量氢
同时用未采样的滤纸，按制备样品溶液的操作步骤，制备空白溶液.
6.2.2在绘制标准曲线的同时，测定样品和空白溶液的吸光度（或峰高）.
7结果计算
7.1将采样体积按式（2）换算成标准状况下的采气体积：
式中：V.--换算成标准状况下的采样体积，L；
V采样体积，LT.-标准状况的绝对温度，273K； -采样时的退度，CPo--标准状况的大气压力，101.3kPa；p~采样时的大气压力，kPa.
7.2标准曲线法用式（3）计算空气中银的浓度：
式中：c-空气中钢浓度，mg/m²；
h-空白溶液的峰高，吸光度或mm； h样品溶液的峰高，吸光度或mm150-制备样品容液的体积，mL；S--样品滤纸的总过滤面积，cm²； B-由6.1.3得到的计算因子，μg/（mL吸光度）或μg/（mLmm）：S--分析时所取样品滤纸的过滤面积，cm².
7.3用单点校正法按式（4）计算空气中辐的浓度：
式中：c-空气中浓度，mg/m²；
/-由6.1.4得到的校正因子，μg/（mL吸光度）或μug/（mLmm）；
h样品溶液的峰高，吸光度或mm
h.-空白溶液峰高，吸光度或mm.
8精密度和准确度
重复测定采样后的滤纸样品（0.04μg/m²），变异系数小于10%.样品（0.36μg/mL）加标准（0.4~1.6μg/mL）的回收率在90%~110%范1图内.
