中华人民共和国国家标准
GB 11889-89
水质苯胺类化合物的测定 N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法
Water quality-Determination of anilinepounds-SpectrophotometricmethodwithN-(1-naphthyl)ethylenediamine
国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
水质苯胺类化合物的测定 N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法
GB 11889-89
Water quality-Determination of anilinepoundsSpectrophotometric method withN-(1-naphthyl)ethylenediamine
1主题内容与适用范围
本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定.
试料体积为25mL，使用光程为10mm的比色盟，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L，测定上限浓度为1.6mg/L.
在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg/L时，对本方法有正干扰.
2原理
合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm.
3试剂
分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸催水或纯度与之相当的水.
3.4亚硝酸钠（NaNO）.50g/L：称取5g亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100mL（应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存）.
3.5氨基磺酸铵（NHSONHz），25g/L：称取2.5g氨基磺酸铵，溶于少量水中，稀释至100mL（于棕色瓶中，置冰箱内保存）
3.6N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐，20g/L：称取2gN-（1-萘基）乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100mL（详见附录A）.
3.7硫酸标准溶液，浓度c（ HSO)=0. 05 mol/L.
3.8精密pH试纸0.5~5.0
3.9苯胺（C.HNH）标准贮备液：于25mL容量瓶中加人0.05mol/L硫酸溶液（3.7）10mL，称量（称准 至0.0001g）.加入3~5滴苯胺试剂，再称量，用0.05mol/L硫酸溶液（3.7）稀释至标线，摇匀.计算出每毫升溶液中所含苯胺的量，此为贮备液，置冰箱内保存（可用两个月）.
液含苯胺10.0吨的标准使用溶液（临用时配）.
注：如果苯胺试剂为无色通明液，可直接称量配制.若试剂颜色发黄，应重新薰恼或标定苯胺含量后使用（详见GB691化学试剂苯胺3）.
4仪器
4.1分光光度计：能在波长545nm处操作，配有光程为10mm的比色皿.4.225mL具塞刻度试管.
5采样与样品
5.1采样
采集500mL水样于硬质玻璃瓶中（保存不得超过24h），若取样后不能及时进行测定，需置4C下保存（不得超过两周）.
5.2试料制备
将水样（5.1）用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL，用硫酸氢钾（3.2）或无水碳酸钠
（3.3）调节pH值为6，作为试料.
注：若水样酬色深，可用聚已内酰胶粉末脱色（6.4.1）.显色不保的水样可不脱色，而以样品溶液（不加显色剂）为参比溶液.
6分析步骤
6.1校准曲线的绘制
3.00，4.00mL，各加水（3.1）至10mL，然后按照测定的步骤（6.2）进行操作. 取7个25mL具塞刻度试管（4.2），分别加入苯胺标准使用溶液（3.10）0.0.0.25，0.50.1.00，2.00，
以测得的吸光度减去试剂空白试验（零浓度）的吸光度，和对应的苯胺含量绘制校准曲线.
6.2测定
钾（3.2）50mg，摇匀（可预先取另一份相网体积的该水样，用精密pH试纸（3.8）控制其pH值为1.5~ 吸取试料（5.2）（含苯胺0.5~30ug）于25mL具塞刻度试管中，加水（3.1）稀释至10mL，加硫酸氢2.0为参考值）.加1滴5%亚硝酸钠溶液（3.4）.播匀，放置3min，加入氨基磺酸铵溶液（3.5）0.5mL.充分振荡后，放置3min，待气泡除尽（以消除过量的重硝酸钠对测定的影响）.加入N-（1-萘基）乙二胺盐为参比测量吸光度.以试料的吸光度减去空白试验（6.3）的吸光度（试料和校准曲线发色时间一致即 可），由校准曲线（6.1）上查出相应的苯胺含量.
6.3空白试验
按6.2进行空白试验，用水（3.1）代替试料，并加入与测定时相同体积的试剂.
6.4去干扰试验
6.4.1脱色
污染严重或颜色深的水样，可取水样于比色管中，用硫酸氢钾（3.2）或无水碳酸钠（3.3）调节pH值为1.5～2.0.加水样体积一半的聚已内酰胺粉末，加塞播1~2min，放置后再摇几次，用中速滤纸过涉，取滤液进行测定.
6.4.2补偿法
对于颜色较浅（或深色时取少量）的水样采用过滤后不加N-（1-紫基）乙二胺溶液（3.6），其余则加入与测定时相同体积的试剂，以此溶液作参比，消除试料原有色度的影响.
7结果的表示
苯胺含量c（mg/L），按下式计算：
1试料的体积，mL.
式中：一由校准曲线查得的试料中含苯胺量，B；
8精密度
经9个实验室测定苯胺统一标样（制药度水1986.7）按6.2步骤测定结果如下：
8.1重复性
苯胺浓度.mg/L 实验室内相对标准偏差.%0.1 0.5 2.7 1.60.9 1.6
8-2再现性实验室间总相对标准偏差为2.4%.
8.3准确度相对误差为0.2%.
附录A
本标准一般说明
（参考件）
A1显色剂N-（1-紫基）乙二胺盐酸盐，三级品色深，配制时在水浴上温热至清亮时全部溶解，过滤后贮 于棕色瓶中，冰箱保存，不易多配，当溶液浑浊时应重新配制.
A2温度对反应的影响比较大，最佳温度在22~30C，高于或低于此温度范围可在恒温水浴中发色或
A3文献中指出含酯量高于200mg/L时对本方法有正干扰.为消除干扰可将废水样进行预蒸馏，然后按分析步骤（6.2）进行测定.
1 HSO）=0.005~0.05mol/L硫酸介质发色时间为30min.A4确定了酸度条件为c（
A5吸收波长：工业废水中苯胺类化合物相当复杂，苯胺的最大吸收波长为556nm，面其他苯胺类化合520nm.综合考虑废水中苯胺类化合物的特点后，确定吸收波长为545nm，
A6采样的说明：关于（5.1）中指出采样存放不得超过两周，主要考虑到染料废水成分复杂，变化很大，通过1983年北京市组织的对染料厂废水中苯胺类的验证数据：
1*、3"、4°、5*、6* 实验室同时进行 2"实验室放置两 周后进行苯胶类测定值，mg/L平均值-0.82 平均值=0.23
由此可知水样贮存时间不可过长.
附加说明：
本标准由国家环境保护局标准处提出.本标准由北京市化工研究院分院负责起草. 本标准主要起草人刘蕴辉、王善容.本标准委托中国环境监测总站负责解释.
