中华人民共和国国家标准
GB/T 12149-2017代替GB/T12149-2007
Determination of silica in water for industrial circulatingcooling system and boiler
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T121492007《工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定3，与GB/T12149-2007相比主要技术变化如下：
删除了硅酸根分析仪法（见2007年版第4章）：
增加了测定微量硅的分光光度法（见4.3）；
增加了测定微量全硅的氢氟酸转化分光光度法（见6.3）；
增加了试验报告（见第7章）.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会（SAC/TC63/SC5）归口.
本标准负责起草单位：浙江水知音检测有限公司、河南清水源科技股份有限公司、广州特种承压设备检测研究院、宁波市特种设备检验研究院、江苏省特种设备安全监督检验研究院常州分院、中海油天津化工研究设计院有限公司、厦门高普尔自动化设备有限公司、南京大学宜兴环保研究院、天津正达科技有限责任公司，
本标准主要起草人：陈双、高刘义、黎华、陈定岳、吴循真、白莹、李芳功、陈嘉宾、任洪强、邵宏谦.
本标准所代替标准的版本发布情况为：
GB/T 121491989 GB/T 121492007 ;GB/T 12150-1989;GB/T 16633-1996. GB/T 14417-1993;
工业循环冷却水和锅炉 用水中硅的测定
1范围
本标准规定了工业循环冷却水、锅炉用水中硅含量的测定方法.
定.本标准分光光度法中的常量硅的测定适用于工业循环冷却水、锅炉水及天然水中可溶性硅含量为 本标准适用于工业循环冷却水、锅炉用水中硅含量的测定.本标准也适用于天然水中硅含量的测0.1mg/L~5mg/L的测定；分光光度法中的微量硅的测定适用于化学除盐水、电站锅炉给水、蒸汽、凝结水等锅炉用水中硅含量为10μg/L~200μg/L的测定；重量法适用于工业循环冷却水及天然水中硅含量大于5mg/L的测定；氢氟酸转化分光光度法中常量硅的测定适用于原水、炉水中全硅含量为1mg/L~5mg/L的测定；氢氟酸转化分光光度法中微量硅的测定适用于除盐水、给水、凝结水及蒸汽 中全硅含量小于100pg/L的测定.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3通则
警示一一本标准所使用的强酸具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤.溅到身上应立即用大量水冲洗，严重时应立即就医.
本标准所用试剂和水，除非另有规定仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的二级水.
试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602之规定制备.
4分光光度法
4.1原理
还原成硅钼蓝，用分光光度法测定. 在（27士5）C下，硅酸根与钼酸盐反应生成硅钼黄（硅钼杂多酸）.硅钼黄被1-氨基-2-茶酚-4-磺酸
4.2常量硅含量的测定
4.2.1试剂或材料
4.2.1.1盐酸溶液：11.4.2.1.2草酸溶液（HCO 2HO）:100g/L4.2.1.3钼酸铵（NH）Mo:O4H;O溶液：75g/L.
GB/T 12149-2017
4.2.1.4二氧化硅标准贮备液：1ml含0.1mgSiO，贮存于聚乙烯塑料瓶中.
4.2.1.5二氧化硅标准溶液：1mL含0.01mgSiO;.用移液管量取25ml二氧化硅标准贮备液，置于250mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液现用现配.
4.2.1.61-氨基-2-萘酚-4-磺酸（CH NO S）溶液：1.5g/L.称取0.75g1-氨基-2萘酚-4磺酸，用100mL含有3.5g亚硫酸钠的水溶解后加到含有45g亚硫酸钠的300mL水中，用水稀释至500mL， 混匀.若有浑浊，则应过滤.存放于暗色的塑料瓶中，于0℃～4℃下贮存.当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效.
4.2.2仪器设备
4.2.2.1分光光度计：配有1cm的比色皿.
4.2.3试验步骤
4.2.3.1校准曲线的绘制
用移液管量取二氧化硅标准溶液0.00mL（空白）、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL，分别置于50mL比色管中，用水稀释至刻度.相对应的二氧化硅量分别为0.00mg、0.01 mg-0.02mg、0.04mg、0.06 mg、0.08mg、0.10 mg.加人1.00 mL盐酸溶液和 2.00 mL 钼酸铵溶液，混匀，放置5min.加人1.50mL草酸溶液，混匀.1min后立即加人2.00mL1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液混匀，放置10min.使用分光光度计，以试剂空白为参比，在640nm波长处，用1cm比色Ⅲ测定 吸光度.
以测得的吸光度为纵坐标，二氧化硅的量（mg）为横坐标，绘制校准曲线或计算回归方程.
也可根据待测物含量，调整校准曲线范围.
4.2.3.2测定
用慢速滤纸过滤水样.用移液管量取一定量过滤后的水样，置于50mL比色管中，用水稀释至刻度.以下按4.2.3.1中"加人1.00mL盐酸溶液和"操作.由校准曲线查得或按回归方程计算出二氧化硅的质量.
4.2.4试验数据处理
二氧化硅的含量以质量浓度p计数值以mg/L表示，按式（1)计算：
式中：
m--根据测得的吸光度从校准曲线上查出或回归方程计算出的二氧化硅的量的数值，单位为毫克（mg）;V所取水样的体积的数值，单位为毫升（mL）.计算结果表示到小数点后两位.
4.2.5允许差
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的3%.
4.3微量硅的测定
4.3.1试剂或材料
4.3.1.1水：符合GB/T6682中一级水的规定.4.3.1.2盐酸：优级纯.4.3.1.3盐酸溶液：11.4.3.1.4草酸溶液（HCO2HO）:100g/L.4.3.1.5钼酸铵[（NH）MoO4HO]溶液：75g/L 4.3.1.6二氧化硅标准贮备液：1mL含0.1mgSiO，该试液贮存于聚乙烯塑料瓶中.1000mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液现用现配.4.3.1.81-氨基-2-蔡酚-4-磺酸（CH，NO:S）溶液：1.5g/L.同4.2.1.6.
4.3.2仪器设备
4.3.2.1分光光度计（杂散光小于万分之一，光度准确度满足土0.5%T）或硅酸根分析仪，4.3.2.2比色Ⅲ：10cm.
4.3.3试验步骤
4.3.3.1校准曲线的绘制
用移液管量取二氧化硅标准溶液0.00mL（空白）、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL分别置于200mL聚乙烯烧杯中，用滴定管加水稀释至50.00ml.相对应的二氧化硅量分别 为0.00μg、0.50μg、1.00μg、2.00μg、3.00μg、4.00μg、5.00μg.加人1.00 mL盐酸溶液和2.00m1酸铵溶液，混匀，放置5min-加人1.00mL草酸溶液，混匀.1min后立即加人2mL1-氨基-2-萘酚-4磺酸溶液，混匀，放置10min.使用分光光度计，以试剂空白为参比，在810nm波长处，用10cm比色血测定吸光度.也可使用硅酸根分析仅进行吸光度的测定.
以测得的吸光度为纵坐标，二氧化硅的量（μg）为横坐标，绘制校准曲线或计算回归方程.
也可根据待测物含量，调整校准曲线范围.
4.3.3.2测定
用移液管量取一定量水样置于200mL聚乙烯烧杯中，用滴定管加水稀释至50.00mL以下按4.3.3.1中"加人1.00mL盐酸溶液和”操作.由校准曲线查得或回归方程计算出二氧化硅的质量.
4.3.4试验数据处理
二氧化硅的含量以质量浓度p:计，数值以Pg/L表示，按式（2）计算：
式中：m一根据测得的吸光度从校准曲线上查得或回归方程计算出的二氧化硅的量的数值，单位为微克（μg）；V所取水样的体积的数值.单位为毫升（mL）.计算结果表示到小数点后两位.
