中华人民共和国国家标准
GB/T 12496.9-2015代替GB/T 12496.91999
TestmethodsofwoodenactivatedcarbonDetermination of decolorization ofcaramel
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T12496.9-1999(本质活性炭试验方法焦糖脱色率的测定),与GB/T12496.91999相比,主要技术内容变化如下:制备焦糖操作步骤做了更准确的规定.
本标准由国家林业局提出并归口.
本标准起草单位:中国林业科学研究院林产化学工业研究所、中国林科院林产化工研究所南京科技开发总公司.
本标准主要起草人:龚建平、戴伟娣、张燕萍、许玉、陈超、贾羽洁、朱光真.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T 12496.11990;GB/T 12496.91999
木质活性炭试验方法 焦糖脱色率的测定
1范围
本标准规定了本质活性炭对焦糖色素脱色率的试验方法.本标准适用于各类脱色用活性炭焦糖脱色率的测定.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
试样与焦糖混合吸附后过滤,用分光光度计测定其滤液的吸光度.
4主要仪器
4.11000mL三口烧瓶.4.2电动搅拌器(可变速). 4.3玻璃温度计(刻度0℃~200℃).4.4调温电热炉(或电热套1000mL).4.5甘油浴. 4.6分光光度计:符合GB/T9721-2006的规定.4.7中速定性滤纸.
5主要试剂
本标准中所用水应符合GB/T6682一2008三级水规格,所列试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂.5.2无水碳酸钠(GB/T639). 5.1无水葡萄糖[CHO](HG3-1094).5.3氯化铵(GB/T 658).5.4重铬酸钾(GB1259),基准试剂.
6焦液的制备与鉴定
6.1A法焦糖
6.1.1A法焦糖原液的制备
称取无水葡萄糖250g,置于1000mL三口烧瓶中,加水250mL,装上电动搅拌器和温度计,另一
口散开.将烧瓶置于甘油浴中(可事先将甘油加热),使烧瓶内糖液的液面与甘油溶液面相水平.待糖全部溶解后,开动搅拌器,将油浴温度升高并保持在(145士5)℃,当糖液开始沸腾时,渐次加入无水碳酸钠5.0g并不断搅拌,同时升高油浴湿度至155℃左右,在25min~30min内应完成无水碳酸钠的 添加,并使糖液温度均匀升至(125土1)℃,或将烧瓶置于电热套内,使糖液温度均匀升至(125土1)℃(升温过快可滴加少量冷水),在此温度上保持35min(保温期间应适当降低油溶温度).如果糖液超过规定温度,可滴加少许冷水.保温完毕后,移除加热装置,向三口烧瓶中缓缓加人碳酸钠溶液50mL(5.0g无水碳酸钠溶于50mL水),并不断搅拌至泡沫消失,经鉴定合格后倾出,保存在具磨口塞的瓶子中,置于阴暗处,使用期为一个月;若置于冰箱中于一1℃~5C保存,则使用期为一年.
注:糖液制备温度A糖为(125士1)℃,B糖为(118士1)℃系标准状态下温度.如海拔高度变化,应适当对保湿时间进行调整.
6.1.2A法焦糖原液的鉴定
为1cm的比色Ⅲ中测定其吸光度,与重铬酸钾色度标准液I在同样条件下的吸光度相差不能大于 称取焦糖原液0.833g,加水溶解并定容至500mL.而后用分光光度计在波长426nm,光径长度土0.03,若吸光度超过上述规定,可往原液中添加少许水或蒸发少许水使其达到规定吸光度.
6.2B法焦糖
6.2.1B法焦糖原液的制备
口散开.将烧瓶置于甘油浴中(可事先将甘油加热),使烧瓶内糖液的液面与甘油浴液面相水平,待糖 称取无水葡萄糖250g,置于1000ml三口烧瓶中,加水250mL,装上电动搅拌器和温度计,另一全部溶解后,开动搅拌器,将油浴温度升高并保持在(145土5)℃,当糖液开始沸腾时,渐次加人无水碳酸钠5.0g,不断搅拌,保持均匀的升温速率,在25min~30min内完成无水碳酸钠的漆加,并使糖液温度均匀升温到(118土1)℃,在此温度上保持30min(保温期间应适当降低油浴温度).如果糖液超过规定温度,可滴加少许冷水.保温完毕后,移除加热装置向三口烧瓶中缓缓加入碳酸钠溶液50mL (5.0g无水碳酸钠溶于50mL水),并不断搅拌至泡沫减少,经鉴定合格后倾出,保存在具磨口塞的瓶子中,置于阴暗处,使用期为一个月;若置于冰箱中于-1℃C~5C保存,则使用期为一年.
注:糖液制备温度A糖为(125士1)℃,B糖为(118士1)℃系标准状态下温度.如海拔高度变化,应适当对保温时间进行调整.
6.2.2B法焦糖原液的鉴定
称取焦糖原液1.00g(准确至0.01g),加水溶解井定容至500mL.之后用分光光度计在波长426nm,光径长度为1cm的比色Ⅲ中测定其吸光度,与重铬酸钾色度标准液I在同样条件下的吸光度相差不能大于土0.03,若吸光度超过上述规定,可往原液中添加少许水或蒸发少许水使其达到规定吸 光度.
6.3重铬酸钾色度标准液
6.3.1重铬酸钾色度标准液I
将重铬酸钾在乳钵中研细,置于调节至(115土5)℃的电热干燥箱中干燥至恒重.称取0.420g加水溶解后移人1000ml容量瓶中定容.
6.3.2重铬酸钾色度标准液Ⅱ
将重铬酸钾在乳钵中研细,置于调节至(115土5)℃的电热干燥箱中干燥至恒重,称取0.325g.加
水溶解后移人1000ml容量瓶中定容.
6.4焦糖试验液的配制
称取经鉴定合格的A法或B法焦糖原液17.00g(准确至0.01g),加水溶解后移人500mL容量瓶中定容.配制后在当日使用完毕,或置于冰箱中于一1℃~5C保存,使用期为3个月.试验液配制可按比例减少或增加.
7操作步骤
7.1A法焦糖脱色
称取经粉碎至粒径≤71μm(通过200目筛)的干燥试样0.400g(准确至1mg),置于100mL具塞锥形烧瓶中,用移液管加入焦糖试液25mL,稍加摇动使试样润湿,盖上玻聘塞,并在玻璃塞和瓶口之间插入一条宽约1cm的滤纸条以保持玻璃塞和瓶口之间有微小间原.将烧瓶置于沸水浴中加热30min(每隔5min将烧瓶振摇一次)取出稍冷却后即用直径12.5cm的中速定性滤纸过滤,弃去初滤 液约5mL后,余液移人1cm光径比色m,用分光光度计测定其在426nm波长下的吸光度.
7.2B法焦精脱色
色步骤操作. 称取经粉碎至粒径≤71μm(通过200目筛)的干燥试样0.350g(准确至1mg),按7.1A法焦糖脱
8焦糖脱色结果表述
8.1重铬酸钾品味标准液(60mg/L)
其在426nm 波长下的吸光度. 称取60mg已按6.3方法干燥处理后的重铬酸钾溶于水中,定容至1000mL,用分光光度计测定
8.2焦糖脱色结果表述
脱色操作后若滤液吸光度与8.1重铬酸钾品味标准液相等,则视该活性炭焦糖脱色率为100%.
与重铬酸钾品味标准液的吸光度偏差在士0.01. 若滤液吸光度大于或小于重铬酸钾品味标准液的吸光度,则需增加或减少所加炭量使滤液吸光度
脱色率可按式(1)、式(2)计算:
y=[1(Xx0.4)/0.4] × 100 *( 1 )y==[1(X0.35)/0.35]× 100
式中:
yA-A法焦糖脱色率,%;y-B法焦糖脱色率.%;X"一A法焦糖试验所需炭的质量,单位为克(g):X一B法焦糖试验所需炭的质量,单位为克(g).
注:若X(或Xs)大于0.8(或0.7)其物理意义即为该炭样不适合作为糖液脱色炭.