中华人民共和国国家标准
GB/T 12496.19-2015代GB/T 12496.191999
木质活性炭试验方法 铁含量的测定
Testmethodsofwoodenactivatedcarbon-Determination ofiron content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T12496.191999（木质活性炭试验方法铁含量的测定》，与GB/T12496.191999相比，主要技术内容变化如下：精确了铁标准溶液配制操作步骤.
本标准由国家林业局提出并归口.
本标准起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所、中国林科院林产化工研究所南京科技开发总公司.
本标准主要起草人：龚建平、张天健、戴伟娣、张燕萍、陈超、许玉、贾羽洁.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 12496.81990;GB/T 12496.191999.
未质活性炭试验方法 铁含量的测定
1范围
本标准适用于本质类活性炭. 本标准规定了本质活性炭铁含量的试验方法.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T9721一2006化学试剂分子吸收分光光度计法通则（紫外和可见光部分）
3第一法硫氰酸铵法
3.1方法原理
用过硫酸铵作为氧化剂，硫氯酸铵作为显色剂，与铁（Fe）形成红色络合物，用目视比色法测定铁含量.
3.2仪器
分析天平：感量为0.0001g.
3.3试剂和溶液
3.3.1盐酸(GB/T 622).19. 3.3.2过硫酸铵（GB/T655）.10g/1.过硫酸铵溶液.3.3.3硫氰酸铵（GB/T660）.80g/L硫氰酸铵溶液.3.3.40.01mg/mL铁标准溶液
称取0.8634g硫酸铁铵[Fe（NH）（SO）：12HO]（GB/T1279）溶于水，加入2.5mL浓硫酸，移人1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，此溶液含Fe0.1mg/mL.使用时，准确移取100.0mL上述溶液，移人1000mL容量瓶中，稀释至标线摇匀此溶液含Fe²0.01mg/mL
3.4操作方法
3.4.1称取经粉碎至≤71μm（通过200目筛）的试样1.00g（准确至10mg），置于100mL锥形烧瓶中，加“19"盐酸溶液25mL，缓和煮沸5min.稍冷却后过滤于100mL容量瓶中，用热水分次洗涤滤 渣，滤液和洗液合并，冷却至室温，稀释至标线.准确移取上述滤液10.0mL于50mL比色管中，加过硫酸铵溶液5.0mL，硫氰酸铵溶液5.0mL，稀释至50mL，摇匀，放置10min后所呈红色与铁标准溶液（3.3.4）与试验液同时同样处理所呈的红色相对照.
GB/T 12496.19-2015
3.4.2铁标准溶液处理：准确移取铁标准溶液适量，加过硫酸铵溶液5.0mL，硫氰酸铵溶液（3.3.3）5.0mL，稀释至50mL，摇匀.放置10min后与3.4.1试样所呈颜色相比较直至颜色与3.4.1所呈颜色完全一致，记录所取铁标准溶液的体积数.
3.5结果表述
若试样颜色与1mL铁标准溶液显色相符，则试样铁含量为0.01%：若与2mL铁标准溶液显色相符则试样含铁量为0.02%，依此类推.
4第二法1.10-菲啰啉（邻菲哆哪）分光光度法
4.1方法原理
用盐酸羟胺作为还原剂，用乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节pH4.5，亚铁（Fe）与1，10-菲啰啉生成橘红色络合物，用分光光度计于510nm波长下测定其吸光度.
4.2仪器
分光光度计：符合GB/T9721-2006之规定.
4.3试剂和溶液
本方法用水应符合GB/T6682一2008中三级水规格，所用试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂.
4.3.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.5）
称取16.4g无水乙酸钠（GB/T694），与8.4mL冰乙酸（GB/T676）混合，加水溶解后稀释至100 mL.
4.3.3盐酸羟胺溶液
称取1.0g盐酸羟胺（GB/T6685）溶于100mL水中.
4.3.41.10-菲啰啉溶液
称取0.50g1，10-菲啰啉（GB/T1293）溶于10mL乙醇，加90mL水混匀，保存在阴暗处.如溶液着色，应重新配制.
4.3.5硫酸亚铁铵溶液
0.01mg/mL铁标准溶液：称取0.702g硫酸亚铁铵[FeSO （NH）：SO6HO]（GB/T 661）溶于含0.5mL硫酸的少量水中，移人1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀.从中准确移取100.0mL于1000mL容量瓶中.稀释至标线此溶液含Fe²0.01mg/ml.
4.4操作步骤
4.4.1标准曲线的绘制
分别吸取铁标准溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL于8只50mL容量瓶中，加人乙酸-乙酸钠缓冲溶液5.0mL.盐酸羟胺落液2.5mL，1.10-非啰啉溶液1.0ml，用水稀释至标线，摇匀，放置10min后用光径1cm的比色Ⅲ在分光光度计中测定其在510nm波长下的吸光度，以铁标准溶液的使用量（mL）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线.
4.4.2试样的测定
称取经粉碎至≤71pm（通过200目筛）的干燥试样1.0g（准确至10mg）.置于100mL锥形烧瓶
中，加“19"盐酸25mL，缓和煮沸5min，稍冷后过滤于100mL容量瓶中，并用热水分次洗涤滤渣，滤液和洗液合并，冷却至室温后稀释至标线.取滤液10.0mL于50mL容量瓶中，加人乙酸-乙酸钠缓冲溶液5.0mL，盐酸羟胺溶液2.5mL.1.10-菲啰啉溶液1.0mL，稀释至标线，摇匀.放置10min呈颜色 反应，用光径为1cm的比色Ⅲ在分光光度计中于510nm波长下测定其吸光度.
4.5结果表述
从标准曲线上查出与测得的吸光度相对应的铁标准溶液的吸光度，活性炭的铁含量按式（1)计算：
式中：
X一试样中铁的百分含量，%：m一试样质量，单位为克（g). V-由试样吸光度查得铁标准溶液体积，单位为毫升（mL）；
