中华人民共和国国家标准
GB/T 12689.2-2004代替GB/T 12689.4-1990
锌及锌合金化学分析方法 砷量的测定原子荧光光谱法
The methods for chemical analysis of zinc and zinc alloys-The determination of arsenic contentThe atomicfluorescence spectrometer method
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本系列标准共有12部分，本部分为第2部分.
本部分是对GB/T12689.4-1990《锌及锌合金化学分析方法钼蓝分光光度法测定砷量》的修订.
本部分与GB/T12689.4-1990相比，主要有如下变动：
对文本格式进行了修改，补充了精密度与质量保证和控制条款；
改变了测定方法，由钼蓝分光光度法修改为原子荧光光谱法，测定范围由0.002%~0.02%修
改为0.0010%~0.050%.
本部分代替GB/T12689.4-1990
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.
本部分由葫芦岛有色集团公司负责起草.
本部分由株洲治炼集团公司起草.
本部分由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、葫芦岛有色集团公司、云南驰宏锌储股份有限公司参加起草.
本部分主要起草人：王军学、何宗蒲.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB ;-GB/T 12689.4-1990.
锌及锌合金化学分析方法 砷量的测定原子荧光光谱法
1范围
本部分规定了锌及锌合金中砷含量的测定方法.本部分适用于锌及锌合金中砷含量的测定.测定范围：0.0010%～0.050%.
2方法原理
试料用硝酸溶解，以抗坏血酸进行预还原，以硫脲掩蔽铜，在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，用氢气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仅上测量砷的荧光强度.
3试剂及材料
3.1市售试剂3.1.1氢氧化钾.3.1.2硼氢化钾.3.1.3酒石酸，3.1.5抗坏血酸. 3.1.4硫脲.3.1.6盐酸(pl. 19 g/mL).
3.2溶液3.2.1盐酸（11).3.2.2盐酸（19）. 3.2.3硝酸（11).3.2.4氢氧化钾溶液（100g/L).3.2.5硫脲一抗坏血酸溶液：称取硫脲（3.1.4）、抗坏血酸（3.1.5）各25g溶解于500mL水中.用时3.2.6硼氢化钾溶液：称取10g硼氢化钾（3.1.2）溶解于500mL氢氧化钾溶液（3.2.4）中，过滤备用， 现配.用时现配.
3.3标准溶液
3.3.1砷标准贮存溶液：准确称取0.1320g三氧化二砷（>99.95%）于300mL烧杯中，盖上表Ⅲ，加入20mL氢氧化钾溶液（3.2.4），加热溶解完全，用盐酸中和至微酸性，稍冷，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100pg砷.
3.3.2砷标准溶液：移取5.00mL砷标准贮存溶液（3.3.1）于500mL容量瓶中，加人75mL盐酸（3.1.6），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1pg砷.
3.4材料
氢气（≥99.99%）：屏蔽气和载气.
4仪器
原子荧光光谱仪，附砷特种空心阴极灯.
