中华人民共和国国家标准
GB/T 13272-91
水中碘-131的分析方法
Analytical methodfor3'Iinwater
国家环境保护局 国家技术监督局 发布
中华人民共和国国家标准
GB/T 13272-91
水中碘-131的分析方法
Analytical method for 3'1 in water
1主题内容与适用范圈
本标准规定了水中膜-131含量的分析方法.
本标准适用于有关核设施、同位素生产和应用单位在正常运行和事故情况下环境水中碘-131的分析.
本方法对β敢射性的探测下限为3×10"Ba/L和对Y放射性的探测下限为4×10""Bq/L.对1Ru-Rh核素和总裂片的去污系数在1.2X10以上.
2方法提要
水反萃，制成碘化银沉淀源.用低本底测量装置或低本底Y谱仪测量. 水样品中，碘-131用强碱性阴离子交换树脂浓集、次氯酸钠解吸、四氯化碳萃取、亚硫酸氢钠还原.
3试剂和材料
所用试剂，除特别注明者外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水.
3.1碘载体溶液：
3.1.1配制：
溶解13.070g碘化钾于蒸水中，转人1L容量瓶.加少许无水碳酸钠，稀释至刻度.碘的浓度为10 mg/mL
3.1.2标定：
加浓硝酸（3.10），溶液呈金黄色，加10mL硝酸银溶液（3.6）.加热至微沸，冷却后用G4玻璃砂地埚抽滤.依次用5mL水和5mL无水乙醇各洗三次.在烘箱内110C下烘干，冷却后称重.计算碘的浓度.
3.21参考溶液：核缆：3.3次氯酸钠溶液（NaC1O）：活性氯含量为2.6%： 3.4四氯化碳（CC1）：99.5%；3.5盐酸羟胺溶液：c(NHOHHCI）=3mol/L3.6硝酸银溶液（AgNO）：1%（m/m）；3.8氢氧化钠溶液（NaOH）：5%（m/m）； 3.7亚硫酸氢钠溶液（NaHSO）：5%（m/m）：3.9氢氧化钠溶液；c(NaOH）=1mol/L3.10硝酸（HNO）;P=1.40g/mL;3.11盐酸：c(HCl）=1mol/L.3.12离子交换树脂：
3.12.1树脂型号：3.12.1.1201×7C1-型阴离子交换树脂，40~60目；3.12.1.2251×8C1型阴离子交换树脂，40~60目. 3.12.2树脂处理：
将新树脂于蒸馏水中浸泡2h，洗涤并除去漂浮在水面的树脂.用5%NaOH（3.8）浸泡16h，弃NaOH溶液，蒸馏水洗涤树脂至中性，再用HCI（3.11）浸泡2h后，弃HCI溶液，树脂转为C1-型.用蒸馏水洗至中性，
3.12.3树脂装柱：
将树脂（3.12.1）装入玻璃交换柱中（4.3），柱床高10.4cm，柱的上下端用少量聚四氨乙烯细丝填塞.再用20mL燕馏水洗柱.
3.12.4树脂再生：
转为CI-型，最后用蒸馏水洗至中性. 用50mL蒸馏水将树脂洗至中性，再用50mL1mol/LHCI以1mL/min的流率通过树脂柱，树脂
4仪器和设备
4.1低本底B测量装置；对绝-137平面源测量100min，置信度为95%时，最小探测限0.05Bq；4.2低本底Y谱仅或Y测量装置：对单一的绝-137薄源测量1000min，置信度为95%时，最小探测限 0.1 Bq4.3鞍璃交换柱：见附录A（补充件）中图A1；4.5高额热合机：4.6玻璃可拆式漏斗：见附录A（补充件）中图A2； 4.7不锈钢压源模具：见附录A（补充件）中图A3；4.8封源铜圈：见附录A（补充件）中图A4.
4.4分析天平：感量0.1mg；
5采样与样品制备
5.1取样：按国家有关水质取样规定执行.5.2试样制备：将10L环境水样品于20L聚乙烯塑料桶中，调pH为6.5~7.0，经澄清后，取上清液.
6分析步骤
6.1吸附
在试样中（5.2）加入20mg碘载体，以100~120mL/min流速通过离子交换柱（3.2.3），用蒸罐水洗柱，
6.2解吸
用60mLNaCIO（3.3）解吸液，流速为0.5mL/min解吸，解吸液转入250mL分液漏斗中.
6.3萃取
向分液漏斗中加入20mL四氯化碳（3.4），6mL盐酸羟胺（3.5）和5mL硝酸（3.10），振荡2min（注意放气）.四氯化碳呈紫色.静置分相，有机相转移到100mL.分液漏斗中.用15mL和5mL四氯化碳分别进行第二次、第三次萃取，各振荡2min，静置后合并有机相.
6.4水洗
用等体积蒸馏水洗涤有机相，振荡2min，静置分相，有机相转入另一个分液漏斗中，弃水相.
6.5反萃
在有机相中加等体积的蒸馏水，加亚硫酸氢钠溶液（3.7）8滴.振荡2min（注意放气）.紫色消退，静
置分相，弃有机相，水相移入100mL烧杯中.
6.6沉淀
将上述烧杯加热至微沸，除净剩余的四氯化碳，冷却后，在搅拌下滴加浓硝酸（3.10），当溶液呈金黄色时，立即加入6mL硝酸银溶液（3.6）.加热至微沸，取下冷却至室温.
6.7制源
将碘化银沉淀转入垫有已恒重滤纸的玻璃可拆式漏斗（4.6）抽滤，用蒸馏水和乙醇各洗三次，取下载有沉淀的滤纸，放上不锈钢压源模具（4.7），置烘箱中，于110C烘干15min.在干燥器中冷却后称重. 计算化学产额.
6.8封源
将沉淀源夹在两层质量厚度为3mg/cm的塑料膜中间，放好封源铜圈（4.8）.将高频热合机刀（4.5）压在封源铜圈上.加热5s，粘牢后取下样品源，剪齐外缘，待测.
6.9测量和计算
6.9.13测量
6.9.1.1绘制自吸收曲线
取0.1mL适当活度的碘-131参考溶液（3.2）滴在不锈钢盘内.加1滴碱溶液（3.9），使其慢慢烘干，制成与样品测定条件一致的薄源.在低本底B测量装置（4.1）上测量，其放射性活度为1.
碘-131参考溶液（3.2），按6.7~6.8操作制源.将薄源和制备的6个沉淀源，同时在低本底B测量装置 取6个100mL烧杯分别加入0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0mL载体溶液（3.1.1）.各加入0.1mL上测定放射性活度.各源的放射性活度经化学产额校正为1，以1为标准，求出不同样品厚度的碘化银沉淀源I的自吸收系数E.然后，以自吸收系数为纵坐标，以碘化银沉淀源质量厚度为横坐标，在方格坐标纸上绘制自吸收标准曲线.
6.9.1.2仅器探测效率
用已知准确活度的艳-137参考溶液制备薄源用于测定探测效率.
6.9.1.3计算
用公式（1）计算试样中碳-131放射性浓度：
式中：A-13T放射性浓度，Bq/L；
N.-一试样测得的计数率，计数/s；N、--试样空白的本底计数率，计数/s1一β探测效率； E-I的自吸收系数；Y化学产额；-采样到测量的时间间隔；V所测试样的体积，L； A-"的衰变常数.
6.9.2Y测量
用低本7谐仪（4.2）测量0.364MeV全能峰的计数率，水中碘-131放射性浓度计算公式（2）如下:
式中：A -"1放射性浓度，Bq/L；
N.-0.364MeV全能峰的计数率，计数/s
.-谱仪对0.364MeV左右（20平面薄膜源）全能峰的探测效率；
N、-0.364MeV全能峰下相应的本底计数率，计数/s；
K-0.364MeV全能峰的分支比.
6.10空白试验
每当更换试剂时，必须进行空白试验，样品数不能少于6个.取量10L蒸馏水于10L下口瓶中，按6.1~6.8条操作，并计算空白试样平均计数率和标准偏差.
7精密度
本精密度数据是在1989年4月至10月，由3个实验室对4个水平的试样所做的实验确定的.每个实验室对4个水平各做四个平行测试样品.
精密度测试结果
Bq
水平”均值m 6.38 51.25 112.23重复性 0.78 7.31 13.30再现性 3.25 16.94 29.23
注：1）本底水平原始测试数据结果均小于探测限不再列表，
