中华人民共和国国家标准
GB/T13747.1-2017 代替GB/T 13747.1-1992
锆及锆合金化学分析方法 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙 二醇辛基苯基醚分光光度法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 1Determination of tin content-Potassium iodate titration andphenylfluorone-polyethylene glycoloctyl phenyl ether spectrophotometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：
一第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：镍量的测定丁二酮厨分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： 第4部分：铬量的测定二苯卡巴阱分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S氯化十四烷基毗啶分光光度法：一一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法；一第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；第11部分：钼量的测定硫氯酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法；第15部分：硼量的测定姜黄素分光光度法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法；第17部分：镉量的测定极谱法；第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法；一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法：第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第22部分：氧量和氮量的测定情气熔融红外吸收法/热导法；第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光诺法； 第25部分：量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.
第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：
本部分为GB/T13747的第1部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
GB/T13747.1-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 本部分代替GB/T13747.1-1992《锆及锆合金化学分析方法锡量的测定3.本部分与
本部分由中国有色金属工业协会提出.
GB/T 13747.1-2017
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司.
本部分主要起草人：杨军红、刘厚勇、石新层、刘婷、罗策、禄妮、董岐、徐思婷、麦丽碧、侯川、终伶.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T13747.11992.
锆及锆合金化学分析方法 第1部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙 二醇辛基苯基醚分光光度法
1范围
GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中锡量的测定方法.
荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定范围0.0010%~0.045%. 本部分适用于海绵锆、锆及锆合金中锡量的测定.碘酸钾滴定法测定范围：0.50%～4.00%：苯基
2方法一酸钾滴定法
2.1方法提要
试料用硫酸-硫酸铵分解，在盐酸介质中.用氟离子掩敲杂质元素.用铝片将锡（IV）还原为锡（Ⅱ），以淀粉溶液为指示剂，用碘酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈现蓝色为终点.
2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水.
2.2.6碳酸氢钠饱和溶液.
2.2.7锡标准溶液：称取1.0000g金属锡（ws≥99.95%）置于250mL烧杯中，加人100mL盐酸（11）低温加热溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含1.0mg锡.
2.2.8碘酸钾标准滴定溶液[c（1/6K1O）=0.02mol/L].
2.2.8.1配制：称取1g氢氧化钠，10g碘化钾溶于200mL水中，称取0.7133g碾酸钾溶解于该溶液 中，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.（所用水需预先煮沸，冷却后使用.）
2.2.8.2标定：移取3份20.00mL锡标准溶液（2.2.7），分别置于3个500mL锥形瓶中，各加入5g硫酸铵（2.2.1），10mL硫酸（2.2.4），以下按2.4.4.2~2.4.4.4进行.平行标定所消耗的碘酸钾标准滴定溶液（2.2.8）体积的极差值不应超过0.10mL，取其平均值.
2.2.8.3随同标定做空自试验.
按公式（1）计算酸钾标准滴定溶液（2.2.8）对锡的滴定系数：
式中：
f-碘酸钾标准滴定溶液（2.2.8）对锡的滴定系数，单位为克每毫升（g/mL）；
m锡的质量，单位为克（g）；V平行滴定锡消耗碘酸钾标准滴定溶液（2.2.8）的体积平均值，单位为毫升（mL）；V.--滴定随同标定的空白试验溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液（2.2.8）的体积，单位为毫升(mL)
2.2.9淀粉溶液（10g/L），用时现配.
2.3试样
2.3.1取样
海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行.
2.3.2试样处理
将试样剪成长度不大于5mm的碎屑，以四氯化碳清洗，干燥.
2.4分析步骤
2.4.1试料
称取1.00g试样（2.3），精确至0.1mg.
2.4.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
2.4.3空白试验
随同试料做空白试验.
2.4.4测定
2.4.4.1将试料（2.4.1）置于150mL烧杯中，加人10mL硫酸（2.2.4）、5g硫酸铵（2.2.1），盖上表面Ⅲ，置于高温电炉上加热至完全分解，继续加热冒烟至析出的硫磺消失后用30mL水移到500mL锥形瓶中，
2.4.4.2加人40mL盐酸（2.2.5），加水至约100mL体积.
2.4.4.3加人3g氟化铵（2.2.2），1.5g铝片（2.2.3），用盖氏漏斗将锥形瓶盖紧，向盖氏漏斗中加人约冷却至室温（在冷却过程中，盖氏漏斗应保持有碳酸氢钠他和溶液，避免空气倒吸）.
2.4.4.4取下盖氏漏斗，立即将其中的碳酸氢钠饱和溶液顺瓶壁小心倒入瓶中，加人5mL淀粉溶液 （2.2.9），立即用碘酸钾标准滴定溶液（2.2.8）滴定至溶液呈蓝色为终点.
2.5结果的计算
锡量以锡的质量分数计，按式（2）计算：
式中：
f--碘酸钾标准滴定溶液（2.2.8）对锡的滴定系数，单位为克每毫升（g/mL）；V：--滴定试料溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V滴定随同试料的空白试验溶液所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：
