中华人民共和国国家标准
GB/T13747.11-2017 代替GB/T13747.11-1992
锆及锆合金化学分析方法 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法
Methods for chemical analysis of zirconium and zirconium alloysPart 11:Determination of molybdenum content-Thiocyanate spectrophotometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T13747《锆及锆合金化学分析方法》拟分为27部分：
第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法和苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法：-第2部分：铁量的测定1.10-二氮杂非分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第3部分：镍量的测定丁二酮污分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法： -一第4部分：铬量的测定二苯卡巴肼分光光度法和电感楊合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铝量的测定铬天青S-氯化十四烷基哦啶分光光度法；一第6部分：铜量的测定2，9-二甲基-1，10-二氮杂菲分光光度法；-一第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：一第8部分：钻量的测定亚硝基R盐分光光度法； 第9部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第10部分：钨量的测定硫氰酸盐分光光度法；一第11部分：钼量的测定硫氰酸盐分光光度法；第12部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第13部分：铅量的测定极谱法； 第14部分：铀量的测定极谱法；第15部分：翻量的测定姜黄素分光光度法：第16部分：氯量的测定氯化银浊度法和离子选择性电极法：第17部分：镉量的测定极谱法； 一第18部分：钒量的测定苯甲酰苯基羟胺分光光度法；一第19部分：钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感合等离子体原子发射光谱法；一第20部分：铪量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第21部分：氢量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第23部分：氮量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； 一第22部分：氧量和氨量的测定情气熔融红外吸收法/热导法：第24部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法；一第25部分：锯量的测定5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法：第26部分：合金及杂质元素的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第27部分：痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法.
本部分为GB/T13747的第11部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T13747.11一1992《锆及锆合金化学分析方法硫氰酸盐分光光度法测定钼量》.本部分与GB/T13747.11-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
GB/T 13747.11-2017
本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、宝钛集团有限公司、西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、国标（北京）检验认证有限公司、西部新锆核材料科技有限公司.
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 13747.111992.
锆及锆合金化学分析方法 第11部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法
1范围
GB/T13747的本部分规定了锆及锆合金中钼量的测定方法.本部分适用于海绵锆、错及错合金中钼量的测定.测定范围：0.0025%~0.025%.
2方法提要
试料以硫酸-硫酸铵分解，在硫酸介质中，铁（Ⅲ）存在下，以二氯化锡还原钼到五价，与硫氰酸盐生成橙红色络合物.经乙酸乙酯萃取，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度.
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水.3.2毓酸（p=1.84/mL)，分析纯. 3.1硫酸铵，分析纯.3.3硫酸（14).3.4硫酸铁铵（5g/L）.3.6氯化亚锡溶液（100 g/L)：称取50g氯化亚锡（SnCl2HO)，溶于50mL盐酸（p=1.19g/mL) 3.5硫氰酸钾（50g/L).中，加水稀释至500mL，混匀.3.7乙酸乙酯，分析纯.3.8钼标准贮存溶液：称取0.5000g金属钼（w≥99.9%），置于400mL烧杯中，加入50mL硫酸（11)，在加热情况下，滴加硝酸（p=1.42g/mL）溶解，继续加热至冒硫酸烟.冷却，加入20mL水，加3.9钼标准溶液：移取10.00mL钼标准贮存溶液（3.8），于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 热使盐类溶解.移入500mL容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀.此溶液1ml.含1.0mg钼.匀.此溶液1mL含10μg钼.
4仪器
分光光度计.
5试样
5.1取样
海绵锆、锆及锆合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行.
GB/T 13747.11-2017
5.2试样处理
将试样剪成长度不大于5mm的碎屑，以四氯化碳清洗，干燥.
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（第5章），精确至0.1mg.
表1称样量
钼的质量分数/% 试样量/g0 002 5~0.012 1 00>0 012~0 025 0 50
6.2空白试验
随同试料做空白试验.
6.3测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）置于150mL烧杯中，加人5g硫酸铵（3.1），10mL硫酸（3.2），盖上表Ⅲ，加热至完6.4.2移取20.00mL试液于100mL分液漏斗中. 全溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.6.4.3加人10mL硫酸（3.3），1mL硫酸铁铵溶液（3.4），10mL硫氰酸钾溶液（3.5） 20mL氯化亚锡溶液（3.6），每加一种试剂均需混匀.加人10.0mL乙酸乙酯（3.7），萃取1min静置分层，弃去水相.6.4.4将部分有机相移人1cm吸收Ⅲ中，以空白试验溶液为参比，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度.从工作曲线上查出相应的钼量.
6.5工作曲线的绘制
100mL分液漏斗中.以下按6.4.3进行.6.5.2将部分有机相移人1cm吸收Ⅲ中，以钼质量为"零”的溶液为参比，于分光光度计波长470nm处，测量其吸光度.以钼的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
6.5.1准确移取0ml、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL钼标准溶液（3.9），分别置于6个
7分析结果的计算
钼量以钼的质量分数ws计，按式（1）计算：
(1 )
