GB/T 13803.5-1999乙酸乙烯合成触媒载体活性炭.pdf

合成,标准溶液,活性炭,测定,试剂,推荐性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB/T 13803.5-1999

乙酸乙烯合成触媒载体活性炭

Catalyst support activated carbon forvinyl acetate synthesis

国家质量技术监督局发布

前 言

本标准是对原中华人民共和国专业标准ZBG13001-1988《醋酸乙烯合成触媒载体活性炭》(1989-06-01实施)的修订.

本标准将原ZBG13001-1988标准中技术指标中粒度一项,目数(日本JIS标准筛目)全部改为颗粒尺寸(um).

本标准期去原ZBG13001-1988技术指标中最小流动化速度这一指标.

本标准从实施之日起,代替ZBG13001-1988.

本标准由国家林业局提出并归口.

本标准起草单位:中国林业科学研究院林产化学工业研究所.

本标准主要起草人:施荫锐.

本标准1988年首次发布.

中华人民共和国国家标准

乙酸乙烯合成触媒载体活性炭

GB/T 13803.5-1999

Catalyst support activated carbon for vinyl acetate synthesis

1范围

本标准规定了乙酸乙烯合成触媒载体活性炭的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存要求.

在乙炔法流化床合成乙酸乙烯生产中用作触媒载体. 本标准适用于以植物果壳、果核为原料,经炭化进面用气体活化制得的不定型题粒活性炭.本产品

2引用标准

下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时,所示版本均为有效,标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.

GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T12496.1-1999本质活性炭试验方法表观密度的测定GB/T12496.2-1999木质活性炭试验方法粒度分布的测定 GB/T12496.4-1999木质活性炭试验方法水分含量的测定GB/T12496.7-1999本质活性炭试验方法pH值的测定GB/T13803.4-1999针剂用活性炭

3技术要求

3.1外观黑色不规则小颗粒,无臭,无味.3.2质量指标应符合表1要求.

表1

项 日 指 标A 类 B 类表观密度g/ml. 0. 385~0 420 0. 385~0 440粒度 水分% 3 3大于710m% 0.5 0.5小于300gm,% 355 μm~600 ym % 87 85平均粒径.m 440 ~490 1.5 440~490 3 0乙酸吸附量,mg/g 530 500乙酸锌吸附量.g/100ml 7 6强度、% 73 70pH 值 5~7 5~71)水分系指生产厂包装时数值.

4试验方法

本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和三级水.试剂中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定配制.

按GB/T12496.7进行测定.4.5乙酸吸附量的测定

4.5.1仅器和设备a)乙酸吸附仪(如图1所示): b)甘油浴;c)玻璃温度计,200℃;d)恒温干燥箱.

4.5.2试剂

冰乙酸(GB/T676).

4.5.3操作步骤

预先将甘油浴加热到120C.

试样在干燥箱中于(140土10)C烘干2h,在干燥器中冷却至室温,在已烘干至恒重的称量瓶(直径30mm,高30mm)中称取已经干燥的试样2.00g(称准至0.2mg),取下称量瓶盖,立即用镊子夹住称 量瓶放人盛有冰乙酸的乙酸吸附仪内的托盘上,装上回流冷凝管,然后将吸附仪浸人温度为120C的甘油浴中,使称量瓶的位置处于油平面以下.继续加热油浴,使油温达到(130士1)C,在此温度下保持30min(油浴应不断搅拌,以便油温均匀).然后将吸附仅从油浴中提出,经5min后用镊子取出称量瓶,立2

即盖上瓶盖,在干燥器中冷却至室温后(20~30min)后称量.

1-甘油浴:2-冰乙酸:3-托盘:4-试样:5-乙酸吸附;6-间流冷凝管

图1乙酸吸附仪示意图

4.5.4结果计算:

见式(1).

..( 1 )

式中:X-每克活性炭吸附的乙酸量,mg/g:

m-试样吸附乙酸后的质量,g;m试样的质量,g.

4.6乙酸锌吸附值的测定

4.6.1仅器和设备a)高温电炉;b)恒温水浴:c)电热恒温干燥箱.

4.6.2试剂

a)氧化锌(GB1260),基准试剂:b)氨水(GB/T631);c)氯化铵(GB/T 658):d)铬黑T(HGB 3086),指示剂:f)盐酸(GB/T622),11溶液; e)乙二胺四乙酸二钠(GB/T1401);g)盐酸羟胺(GB/T6685);h)乙酸锌[Zn(CHCOO);2HO](HG3-1098),120 g/L溶液.

4.6.3溶液

4.6.3.1(4456)氨水溶液.

4.6.3.2氨-氯化铵缓冲溶液:称取54g(称准至0.01g)氯化铵,溶于200mL水,加300mL氨水,用水稀释至1000mL.

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