中华人民共和国国家标准
GB/T-13904-92
水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法
Water quality-Determination of TNT RDX DNT-Gas chromatography
国家技术监督局 国家环境保护局
发布
中华人民共和国国家标准
水质梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定
气相色谱法
GB/T 13904-92
Water quality-Determination of TNT RDX DNT-Gas chromatography
1适用范围
1.1本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯（TNT）、黑索今（RDX）和地恩梯（DNT）的测定.水中其他类炸药、油类等污染物，均不干扰测定.1.2本方法测定范围：梯恩梯0.02~0.40mg/L；黑索今0.20~4.00mg/L:地恩梯0.01~0.15mg/1..
1.3本方法最低检出限：梯恩梯0.02mg/L：黑索今0.10mg/L：地恩梯0.01mg/L.
2试剂和材料
2.1载气：氮气，高纯（99.99%）.用5人分子筛净化管净化.2.2.1梯恩梯：学名三硝基甲苯[CHCH（NO）].工业品经乙醇二次重结晶. 2.2配制标准溶液和试样预处理时使用的试剂和材料.2.2.2黑索今：学名环三亚甲基三确铵[C HN（NO）].工业品经丙酮二次重结晶.2.2.3地恩梯：学名二硝基甲苯[C H CH（NO）]，色谱纯.2.2.41，5-二硝基萘（1.5-DNN）：色谱纯.2.2.5苯：分析纯. 2.2.6丙酮：分析纯.
3仪器
3.1气相色谱仪：备有放射源"Ni电子捕获检测器.3.2进样器：10pL微量注射器.3.3.1色谱柱类型：石英玻璃填充柱，长1.5m，内径2~3mm. 3.3色谱桂：3.3.2填充物：3.3.2-1载体:chromosorbGAW-DMCS60~80目.3-3.2.3液相载荷量：3%QF-1. 3.3-2.2固定液：QF-1（三氟丙基甲基聚硅氧烷）.3.3-2.4涂渍固定液方法：称取0.3g固定液（QF-1)，置于小烧杯中，用丙酮溶解，其丙酮量需刚好浸没10g担体，常温下挥发至干，180C下烘干2h，备用.3.3.2.6色谐柱的老化：将填好的色谱柱安装在色谱仅进样口上，出口不接检测器，用较小载气流通 3.3-2.5填充色谐柱.气.柱箱维持230C，老化48h，接检测器继续老化至基线走直为止.
3.4检测器：电子捕获检测器，具有Ni放射源. 3.5记录器：能与气相色谱仪匹配的记录器.3.6分液漏斗：60ml，
4样品
4.1.1采样地点为工厂废水总排放口.采样容器为硬质棕色驳璃容器.使用连续采样器取24h平均值， 4.1采样方法和贮存方法间歌采样时，事先摸清待测物浓度随时间变化的规律，合理安排采样周期，然后将24h内所采集水样等量混合，采样体积为1000mL.
4.1.2采集的水样于2~5C避光保存，存款时间不得超过5d.
5操作步骤
5.1色谱测定条件5.1.1汽化室温度：210~220C.5.1.2柱烘箱温度：180~190C， 5.1.3检测器温度：250~270C，检测器出口导出室外.5.1.4载气流速：100~120mL/min5.1.5补充载气流速：30~50ml/min.5.1.6记录器衰减：根据基线和试样中被测物含量调节.5.1.7记录器纸速：5mm/min.
5.2校准
5.2.1标准溶液的制备
52.1.1梯恩梯、黑索今、地恩梯标准贮备溶液的配制：100.0mg/L，20.0mg/L，100.0mg/L.分别称取馏水至刻线，摇匀.
5.2.1.21.5-二硝基装标准溶液的配制：1.0mg/L.称取1，5-二硝基茶0.0250g，用丙酮溶解置于25mL.容量瓶中.并稀释至刻线，据匀.用1.0mL移液管准确吸取5.0mL.，置于盛有约500mL水的烧杯中.在约50C水浴上除去丙酮，冷却至室温后移入1000mL棕色容量瓶中，加蒸馏水至刻线，摇匀.
5.2.1.3标准溶液的贮存：标准溶液应避光保存于2~5C的冰箱中，其有效期为一个月.
5.2.2内标校正曲线的绘制
用梯恩梯、黑索今、地恩梯标准贮备液，分别按各自测定的线性范围内的不同浓度，配制混合的系列标准溶液，定量加入1，5-二硝基萘（其量不能超出它的线性范围）于系列标准溶液中，按5.3.1萃取，定制梯恩梯、黑索今、地恩梯内标校正曲线. 量注入色诺仪测定.以被测物与内标物峰面积（或峰高）之比为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标，分别绘
5.3方法校准与计算
采用内标校正曲线法或外标法.
5.3.1内标校正曲线法
5.3.1.1内标校正曲线法试样的制备：准确吸取普通滤纸过滤后的水样10.0mL（待测物浓度超出检5.0mL苯清洗用过的分液漏斗后，放入盛有水相的分液漏斗中，进行二次萃取，合并两次的苯萃取液、备色谱进样测定.
5.3.1.2计算；
式中：X--水样中组分i的含量，mg/L；E-由内标校正曲线查出水样中组分i的含量，mg/L；
K水样稀释倍数.
5.3.2外标法
5.3.2.1外标法试样的制备：按5.3.1制备被测物水样（不加入内标物），同时制备与之浓度相近的标准水样的苯萃取液，定量交替注入色谱仅测定.若超出线性范围，应稀释适当倍数.
5.3-2.2计算：
5.4试验
5.4.1进样：按规定的色谱条件，将经过预处理的水样苯萃取液，用微量注射器定量进样.
5.4.2进样量：1~2pL
5.5色谱图的考察
6结果的表示
6.1定性结果
根据标准溶液色谱图保留时间值确定水样中梯恩梯、黑索今和地恩梯.
6.2定量结果
6.2.1重复性相对标准偏差不大于：梯恩梯2.1%；黑索今4.4%：地恩梯2.8%.
6.2.2再现性相对标准偏差不大于：梯恩梯3.1%：黑索今7.4%：地恩梯5.0%.
6-2.3准确度
加标回收率：梯恩梯97.1%~104.0%：黑索今90.0%~95.7%：地恩梯99.0%~107.0%.
附加说明：
本标准由国家环境保护局科技标准司提出.本标准由国家环境保护局负责解释，本标准由中国兵器工业第六设计研究院负责起草.本标准主要起草人张利亚、段会恩、田林详、曾广顺.
