GB/T 14352.17-2010
前言
GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有18个部分法： 第1部分：钨量测定： 第2部分：钼量测定： 第3部分：铜量测定： 第4部分：铅量测定： 第5部分：锌量测定： 第6部分：镉量测定； 第7部分：钻量测定； 第8部分：镍量测定； 第9部分：硫量测定； 第10部分：砷量测定； 第11部分：秘量测定； 第12部分：银量测定； 第13部分：锡量测定； 第14部分：综量测定； 第15部分：储量测定； -第16部分：晒量测定； 第17部分：磅量测定； 第18部分：镍量测定。
本部分为GB/T14352的第17部分。
本部分代替GB/T14352.17-1993《钨矿石、钼矿石化学分析方法丁基罗丹明B光度法测定确量》。
本部分与GB/T14352.17-1993相比，主要变化如下： 增加了警示、警告内容： 修改了试样干燥温度。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心， 本部分起草单位：江苏省地质调查研究院（国土资源部南京矿产资源监督检测中心）。
本部分主要起草人：蔡玉曼、张培新， 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 14352.171993。
GB/T 14352.17-2010
钨矿石、钼矿石化学分析方法 第17部分：碲量测定
警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围 GB/T14352的本部分规定了钨矿石、钼矿石中磅量的测定方法。
本部分适用于钨矿石、钼矿石中确量的测定。
测定范围：0.5μg/g~100μg/g的碚。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用面成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分， GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 试料经硝酸-氢氟酸-硫酸分解，盐酸介质中沉淀钨酸，过滤除去，在共沉淀剂砷的存在下，以次亚 磷酸钠还原碲至单体。
于硫酸和氢溴酸溶液中，溴化碲络阴离子与丁基罗丹明B生成蓝紫色固相化合 物，被苯萃取。
在分光光度计上，于波长565nm处，测量有机相的吸光度，计算碚量。
4试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。
4.1次亚磷酸钠。
4.2苯。
4.3硝酸(pl.40g/mL)。
4.4氢氟酸（p1.13g/mL），警告：氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触， 4.5过氧化氢， 4.6硫酸（1十1），警告：不当的稀释易发生危险。
4.7盐酸（1+1）)。
4.8盐酸（15+85，含少量次亚磷酸钠）. 4.9硫酸铜溶液（156g/L)： 称取15.6g硫酸铜（CuSO5HO），加人4mL硫酸（4.6），用水稀释至100mL，搅拌溶解。
此溶 液1mL含硫酸铜10mg。
4.10砷酸氢二钠溶液（4.2g/L）： 称取0.42g砷酸氢二钠（NaHAsO7HO）溶解于水中，用水稀释至100mL，摇匀，此溶液1mL 含砷1 mg.
GB/T 14352.17-2010 4.11澳-氢溴酸溶液： 量取60mL氢溴酸（ol.50g/mL）置于250mL容量瓶中，加人140mL水，1mL澳，摇动溶解。
4.12溴化钠溶液c（NaBr）=4mol/L。
4.13丁基罗丹明B溶液（2g/L). 4.14硚标准溶液： a）磅标准储备溶液[p（Te）=100.0μg/mL]：称取0.0250g金属碲（99.99%），置于100mL烧 杯中，用适量水润湿，盖上表面Ⅲ，沿杯壁加入30mL硝酸（4.3），在电热板上低温加热溶解， 加人20mL硫酸（4.6），继续加热至冒三氧化硫白烟。
取下，冷却。
用水吹洗烧杯壁，再加热 至刚冒三氧化硫白烟，取下，冷却。
用适量水洗去表面Ⅲ，加人50mL水，移人250mL容量瓶 中，加人30m1.硫酸（4.6）、50mL水，冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀： b）标准溶液[p（Te)=10.0μg/mL]：移取20.00mL标准储备溶液[4.14a）].置于200mL 容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。
5仪器 5.1分析天平：三级感量0.1mg- 5.2分光光度计。
6试样 6.1按GB/T14505的相关要求加工试样粒径应小于97pm。
6.2试样应在105℃预干燥2h，含硫矿物的试样在60℃~80C的鼓风干燥烘箱内干燥2h~4h.然 后置于干燥器中，冷却至室温。
7分析步骤 7.1试料 根据试样中磅量按表1称取试料量精确至0.1mg。
表1试料量 量/(yxg/g)试料量/g 0. 5 ~101 >10~200,5 >20~500.2 >50~1000, 1 7.2空白试验 随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量。
7.3验证试验 随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
7.4试料分解 7.4.1将试料（7.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，水润湿，加人10mL硝酸（4.3）、10mL氢氟酸 （4.4）、10mL硫酸（4.6），置于控温板上加热分解（180℃），逐渐升高湿度至300℃，待冒三氧化硫白 烟。
取下，冷却。
用水吹洗杯壁，再加热至冒三氧化硫白烟，取下，冷却。
7.4.2加人20mL盐酸（4.7），盖上表面Ⅲ，置于控湿板上低温（160℃）加热10min，取下，放置2h或 过夜。
用定量滤纸过滤，滤液以250mL烧杯承接，用盐酸（4.7）洗涤烧杯及沉淀12次～15次，残渣弃 去，滤液总体积控制在150ml.加人1mL硫酸铜溶液（4.9）、2mL砷溶液（4.10）、4g~7g次亚磷酸 2
GB/T 14352.17-2010 钠（4.1），充分搅拌，待三价铁的黄色退去，及次亚磷酸钠固体全部溶解。
置于控湿板上加热至出现棕色 混浊，移至低温处保温至溶液清亮。
注：加热至出现棕色混浊时切忌煮沸。
7.4.3用脱脂棉过滤，以热的盐酸（4.8）洗涤烧杯及棉球12次，最后用热水洗涤12次，去掉漏斗颈部 水柱。
分次加入7mL溴-氢溴酸溶液（4.11），溶解沉淀，至黑色沉淀完全溶解。
用水洗涤棉球8次，溶 解液与洗液收集于25ml烧杯中。
将烧杯置于控温板上，低温蒸发至小体积，加入5.5mL硫酸（4.6） 蒸发至水分全部挥发尽，小心加人1滴过氧化氢（4.5），升高湿度至刚胃三氧化硫白烟。
取下，冷却。
用 适量水欧洗杯壁，继续蒸发至刚冒三氧化硫白烟，取下，冷却。
溶液移人25mL带塞比色管中，冷至 室温用水稀释至10mL摇匀。
注：溶解沉淀时可用玻棒擦动棉球上黑色沉淀助溶。
（4.13）摇匀。
立即加人10mL苯（4.2），萃取半分钟.放置20min。
注：有关说明见附录A 7.5校准溶液系列配制 分取 0,00 mL0.10 mL0.20 mL0.40 mL,0. 60 mL,0, 80 mL、1, 0 mL 确标准溶液[4.14b)]， 分别置于一组25mL带塞比色管中，补加水至4mL，加人5mL硫酸（4.6），摇匀，冷却。
以下按分析步 骤（7.4.4）进行。
7.6测定 在分光光度计上，于波长565nm处，用1cm比色Ⅲ，以水作参比，测量校准溶液、试料溶液、空白 试验溶液和验证试验溶液有机相吸光度。
7.7校准曲线绘制 以确量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从校准曲线上查得相应的确量。
8结果计算 硅的含量以质量分数u（Te）计，数值以μg/g表示，按式（1）计算： <Te）mm 式中： m:从校准曲线上查得分取试料溶液的确量，单位为微克（pg）： m--从校准曲线上查得空白溶液的确量，单位为微克（μg）： m试料量，单位为克（g)。
计算结果表示为×××、×X.×、×.××、0.×× 9精密度 方法精密度见表2.
表2精密度单位为微克每克 元素水平范围m重复性限再现性限R 碎0, 45 ~~31, 0r0, 241 9x 1 R0, 088 3+ 0. 382 9∞ 注：本精密度数据是由4个实验室对8个水平的试样进行试验确定。
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