中华人民共和国国家标准
GB/T 14352.20-2021
钨矿石、钼矿石化学分析方法 第20部分：锯、钽、锆、铪及15个稀土元 素量的测定电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum oresPart 20:Determination of niobium tantalum zirconium hafnium and 15 rare
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
目次
前言1范围2规范性引用文件3原理4试剂5仪器和设备6样品.7分析步骤 7.1样品量7.2空白试验7.3 验证试验7.4 样品的分解7.6 7.5 测定 校准溶液系列的配制7.7 校准曲线的绘制8结果计算9精密度和正确度10质量保证与控制附录A（资料性附录） 仅器参考工作条件附录B（资料性附录）精密度和正确度汇总表
前言
GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有22个部分，包括34项元素的25个化学分析第1部分：钨量测定；第2部分：钼量测定； 第3部分：铜量测定；第4部分：铅量测定；第5部分：锌量测定：第6部分：镉量测定： 第7部分：钻量测定；第8部分：镍量测定：第9部分：硫量测定：第10部分：砷量测定；第12部分：银量测定； 第11部分：锐量测定；第13部分：锡量测定：第14部分：量测定；第15部分：错量测定；第16部分：硒量测定； 第17部分：碲量测定；第18部分：量测定：第19部分：锐、辆、钻、铜、铁、锂、镍、磷、铅、、钒和锌量的测定电感耦合等离子体原子发射一第20部分：锯、钮、锆、给及15个稀土元素量的测定电感耦合等离子体质谱法； 光谱法：-第21部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法：第22部分：锐量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法.本部分为GB/T14352的第20部分.本部分由中华人民共和国自然资源部提出. 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本部分由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会（SAC/TC93）归口.本部分起草单位：江苏省地质调查研究院、中国自然资源经济研究院.本部分主要起草人：蔡玉曼、李明、申文金、肖玉芳、江治、杨程、黄光明、张培新、常青、高翔云.
方法：
第20部分：锯、钮、锆、铪及15个稀土元 钨矿石、钼矿石化学分析方法 素量的测定电感耦合等离子体质谱法
题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验，本部分并未指出可能的安全问
1范围
15个稀土元素（亿、镧、铺、错、α、、铕、、钛、镐、钛、饵、锤、链、鲁）含量. GB/T14352的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法测定钨矿石、钼矿石中、钮、锆、铪以及
本部分适用于钨矿石、铜矿石中锯、钮、锆、给以及15个稀土元素（钇、镧、铺、错、钦、、铺、乳、试、镇、钛、饵、钰、德、错）含量电感耦合等离子体质谱法的测定.
本部分各元素方法检出限和测定范围见表1.
表1各元素方法检出限和测定范围
分析元素 方法检出限 测定范围 分析元素 方法检出限 测定范围0.16 0 5~500 0 04 0 1~500钮 0 07 0.1~50 0 03 0 1~100错 2 5 10~500 0 01 0 05~1000 11 0 5~50 0 03 0 1~1000.10 0 3~500 钛 0 008 0 05~1000 14 0 5 ~1 000 饵 0 02 0 1~100错 0 20 0 03 1~1 000 00S~1°0 0 005 0 03 0 05~100 0 1~1000.14 0 5~500 0 01 0 05~1000 04 0 1~500
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
3原理
样品经氢氧化钠-过氧化钠熔融分解、水提取沉淀分离、酸化，制备成样品溶液.利用电感耦合等离
GB/T 14352.20-2021
子体作为离子源，样品溶液由载气（氯气）带人雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进人等离子体中心区，在高温和情性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进人质谱仅，质诺仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量分析.在一定浓度范围内，元素质量数上的响应值与其浓度成正比，采用校准曲线法定量测定样品溶液中的待测元素的量.
4试剂
除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用纯水为符合GB/T6682规4.1氢氧化钠（优级纯）. 定的二级水.4.2过氧化钠（优级纯）.4.3盐酸溶液（11）.4.4氢氧化钠溶液：称取1g氢氧化钠溶于100mL水中.4.5酒石酸-盐酸溶液：称取10g酒石酸溶于100mL盐酸溶液（4.3）中. 4.6锐、钮、锆、铪标准储备溶液[p=1000pg/mL]：购置有证的各单元素标准溶液，介质均为1mol/L硝酸、4.7稀土元素标准储备溶液[=1000pg/mL]：购置有证的稀土钇、、铺、错、、、销、轧、试、镝、钦、饵、锤、镜、鲁各单元素标准储备溶液，介质均为1mol/L硝酸.4.8铱、姥混合内标溶液Lp=5ng/mL]：由购置有证的铱、姥各标准储备溶液逐级稀释混合，最终配制 成（0.199.9）硝酸介质.4.9锂、钻、钢、铀混合质谱调谐液[o=1ng/mL]：由购置有证的锂、钻、钢、铀各标准储备溶液逐级稀释混合，最终配制成（298）硝酸介质.
5仅器和设备
5.1分析天平：感量0.1mg.5.2电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）.5.3控温马弗炉：最高温度1300℃C，控温精度土5C. 5.4控温鼓风干燥烘箱：常温~300C，控温精度土1C.
6样品
6.1按照GB/T14505的相关规定，样品粒径应小于0.097mm.4 h，然后置于干燥器中，冷却至室温.
7分析步骤
7.1样品量
称取样品（第6章）0.5g精确至0.1mg.
7.2空白试验
随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量.
