中华人民共和国国家标准
GB/T 14353.14-2014代替GB/T 14353.14-1993
Methods for chemical analysis of copper ores lead ores and zinc orePart 14:Determination of germanium content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分：
第2部分：铅量测定： 第1部分：铜量测定；-第3部分：锌量测定；第4部分：镉量测定；第5部分：镍量测定；第6部分：钻量测定； 一第7部分：砷量测定；第8部分：量测定；一第9部分：钼量测定；一第10部分：钨量测定： 一第11部分：银量测定：第12部分：硫量测定：一第13部分：量、钢量、钝量、钨量和钼量测定；-第14部分：错量测定；第16部分：碚量测定； 第15部分：硒量测定；第17部分：轮量测定：第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定.
本部分为GB/T14353的第14部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分代替GB/T14353.14-1993《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法四氯化碳萃取分离溴化十六烷基三甲胺-苯荡铜光度法测定错量》.
本部分与GB/T14353.14-1993相比，主要变化如下：
一增加了“原子荧光光谱法测定铜矿石、铅矿石和锌矿石中错量”的分析方法：增加了有关“警告”的内容：在标准名称后，标出了危险的一般性提示：在相关危险试剂后给出了警告（见4.2，4.3）；在"精密度”中，增加了有关精密度的表述（见第9章）；增加了第6章“试样”和第10章“质量保证与控制”； 一增加了附录B"实验室间试验结果数据的统计处理”和参考文献.
GB/T 14353.14-1993.
铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第14部分：锗量测定
警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中原子荧光光谱法测定错量.本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中储量的原子荧光光谱法测定.测定范围：0.060μg/g~100μg/g的锗.
方法检出限：错0.021μg/g.
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包含的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定
3原理
试料采用氢氟酸-硝酸-硫酸分解，热磷酸（1十4）提取.在磷酸（14）介质中，储与硼氢化钾反应生成氢化物气体，以氢气为载气导人电热石英炉中，火焰中的氢基与氢化物碰撞解离成自由原子，以错的高强度空心阴极灯作为光源，在原子荧光光谱仪上测量储的荧光强度，根据原子荧光强度计算试料中的 错量.
4试剂
本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水.
4.1硝酸(o=1.42 g/mL).4.2氢氟酸（p=1.13g/mL）.警告：氢氟酸有毒，并有强腐蚀性、使用时应佩戴防腐手套，防止与皮肤
接触！
4.3硫酸（1十1）.警告：不当地稀释会发生危险！
4.4磷酸溶液（14).
4.5硼氢化钾溶液[p（KBH）=30 g/L]：
称取30g硼氢化钾于烧杯中，用氢氧化钾溶液Lo（KOH）=5g/LJ搅拌溶解，并稀释至1000mL，摇匀，使用时临时配制.
4.6错标准溶液按下列步骤配制：
a）错标准储备溶液[o（Ge）=100μg/mL]准确称取0.1441g经600℃C灼烧过的光谱纯二氧化锗于250mL烧杯中，加水约50mL，加入
3颗粒状氢氧化钠，缓慢加热搅拌溶解，冷却后，用水移人1000mL容量瓶中，加人20mL磷酸（p=1.68g/mL），用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含100pg的.b）错标准工作溶液[p(Ge）=0.1μg/mL] 移取标准储备溶液[4.6a）].用水蓬级稀释，使最终溶液1mL含0.1pg铬.
5仅器
5.2分析天平：三级，感量0.1mg- 5.1原子荧光光诺仪，配储高强度空心阴极灯.
6试样
6.1按照GB/T14505的相关规定，加工试样的粒径应小于97μm.6.2试样在60℃~80C烘箱中烘2h~4h，并置于干燥器中冷却至室温备用.
7分析步骤
7.1试料
称取0.1g~0.5g试样，精确至0.1mg.
7.2空白试验
随同试料进行双份空白试验，所用试剂应取自同一试剂瓶，加人同等的量.
7.3验证试验
随同试料分析同矿种的标准物质.
7.4试料分解
7.4.1将试料（7.1）置于50mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水润湿，加人10mL硝酸（4.1）、10mL氢氟冲洗杯壁，再加人10ml磷酸溶液（4.4），在电热板上加热溶解盐类至溶液清亮.7.4.2取下烧杯，将试液用磷酸溶液（4.4）移人50ml比色管中并稀释至刻度，摇匀，备用.
7.5校准溶液系列的配制
移取 0 .00 mL 0.25 mL 0.50 mL 1.00 mL 1.50 mL 2.00 mL 4.00 mL 8.00 mL、15.00 mL 错标准溶液[4.6b）]，分别置于一组50mL容量瓶中，用磷酸溶液（4.4）稀释至刻度，摇匀备用.
7.6测定
按仅器操作程序，调节仅器各参数使仪器达最佳测量状态（参考附录A），以硼氢化钾溶液（4.5）作还原剂，以磷酸溶液（4.4）作载流，分别测定校准溶液和试料溶液中储的荧光强度，同时测定空白试验溶液的荧光强度，
7.7校准曲线的绘制
以错量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线，从曲线上得到相应的错量，
8结果计算
w（Ge)=p）×V×10
错量以质量分数（Ge）计，数值以μg/g表示，按式（1)计算：
*...(1)
式中：
P从校准曲线上得到试料溶液中的储量，单位为纳克每毫升（ng/mL）：P从校准曲线上得到空白试验溶液中的错量，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V一试料溶液的体积，单位为毫升（mL)；m一试料量，单位为克（g）.
计算结果表示为0.0××pμg/g、0.××pμg/g、×，××μg/g、X×.×μg/g
9精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的水平范围内，其绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1所列方程式计算.
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的水平范围内，其绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表1所列方程式计算.
从实验室间试验结果得到的统计数据见附录B.
表1方法精密度
单位为微克每克
元素 储 水平范围w 0 91~26 1 r=0 098 34 ∞ 0 014 9 重复性限r R0.179 1 m 0.056 2 再现性限R注：精密度数据由7个实验室对5个水平的试样进行试验确定.
10质量保证和控制
10.1每次分析测试，应同时采用空白试验、重复分析、标准物质验证等方法进行质量保证与控制.
进行100%的重复样品分析）和1个至2个同矿种标准物质验证试验.
10.3重复性分析，两次测定结果的绝对差应小于表1给出的重复性限x：再现性分析，不同实验室测定结果的绝对差应小于表1给出的再现性限R.否则应查找原因，纠正错误后，重新进行校核.
