GB/T 15072.13-2008
前言
本标准是对GB/T15072-1994（贵金属及其合金化学分析方法）（部分）的整合修订，分为19 个部分： 一GB/T15072.1一2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁 电位润定法； 定法； -GB/T15072.3-2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定高锰酸钾 电流滴定法； GB/T15072.4一2008贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二 醛肪重量法； GB/T15072.5-2008贵金属合金化学分析方法金、肥合金中银量的测定碘化钾电位滴 定法： GB/T15072.6-2008贵金属合金化学分析方法铂、肥合金中量的测定硫酸亚铁电流 滴定法； GB/T15072.7一2008贵金属合金化学分析方法金合金中络和铁量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.8-2008贵金属合金化学分析方法金、钯、银合金中钢量的测定硫脲析出 EDTA络合返滴定法； GB/T15072.92008贵金属合金化学分析方法金合金中钢量的测定EDTA络合返滴 定法： GB/T15072.10一2008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定EDTA络合返滴 定法： GB/T15072.11一2008贵金属合金化学分析方法金合金中乳和铍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： 一GB/T15072.12一2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光 度法： -GB/T15072.13-2008贵金属合金化学分析方法银合金中锡、饰和阔量的测定电感耦 合等离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.14-2008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.15一2008贵金属合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.16一2008贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： 一GB/T15072.17一2008贵金属合金化学分析方法铂合金中钨量的测定三氧化钨重 量法： -GB/T15072.18-2008贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法：
GB/T 15072.13-2008 -GB/T15072.19-2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T15072-2008的第13部分。
本部分代替GB/T15072.13-1994《贵金属及其合金化学分析方法银合金中铈量的测定》。
本部分与GB/T15072.131994相比，主要有如下变动： 标准名称由《贵金属及其合金化学分析方法银合金中铈量的测定》变为《贵金属合金化学分 析方法银合金中锡、铈和斓量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》： 一采用电感耦合等离子体原子发射光谱法替代原标准使用的分光光度法； 一将方法的适用范围由原标准的AgCe0.5合金扩展到AgCe、AgSnCeLa、AgCuSnCe、 AgCuNiCe系列合金，其中 AgSnCeLa、AgCuSnCe、AgCuNiCe为新增系列； 铺的测定范围（质量分数）由0.3%~0.7%扩展到0.2%~2%； 增加了、锡元素的同时测定，测定范围（质量分数）0.2%~2%； 采用重复性和相对允许差替代原标准使用的允许差。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。
本部分主要起草人：李楷中、方卫、罗一江、王应进、杨媛媛、马媛。
本部分主要验证人：贺与平、何素芳。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： *GB/T 15072. 131994。
GB/T 15072.13-2008
贵金属合金化学分析方法 银合金中锡、铈和量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围 本部分规定了银合金中锡、師和量的测定方法。
本部分适用于AgCe、AgSnCeLa、AgCuSnCe、AgCuNiCe 合金中锡、铈和镧量的测定。
测定范围 （质量分数）：0.2%~2%。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然面，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定 3方法提要 试料用硝酸溶解（对于含锡试样加人硫酸防止水解），以盐酸沉淀分离银，用电感耦合等离子体原子 发射光谱仪（以下简称ICP-AES）测定，计算铈、镧、锡的含量。
4试剂和材料 除非另有说明，本部分所用试剂和材料均应符合YS/T371的规定。
4.1氧气（u≥99.95%）。
4.2硝酸（ol. 42 g/mL)。
4. 3盐酸(pl. 19 g/mL)。
4.4硫酸（ol.84g/mL). 4.5过氧化氢（质量分数：30%）。
4.6硝酸：低温加热驱除NO，配成1+1溶液。
4.7盐酸(1+9)。
4.8铺标准贮备溶液：称取0.1228g二氧化铺（w（CeO,）≥99.95%），置于200mL烧杯中。
加人 10mL硝酸（4.6）溶液，3mL过氧化氢（4.5），低湿加热至溶解完全，盖上表面Ⅲ，此后多次滴加过氧化氢 （4.5）直至二氧化铈溶解完全。
冷却至室温，用盐酸（4.7）移人100mL容量瓶中并稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1mg铈。
4.9镧标准贮备溶液：称取0.1173g三氧化二钢（r（LaO,）≥99.95%）.置于200mL烧杯中。
加人 10mL盐酸（4.7），盖上表面Ⅲ，低温加热至溶解完全。
冷却至室温，用盐酸（4.7）移入100mL容量瓶 中并稀释至刻度。
混匀。
此溶液1mL含1mg镧。
4.10锡标准贮备溶液：称取0.1000g金属锡（≥99.95%），置于200mL烧杯中。
加人10mL盐酸 （4.7）.盖上表面Ⅲ，低温加热至溶解完全。
冷却至室温，用盐酸（4.7）移入100mL容量瓶中并稀释至 刻度。
混匀。
此溶液1ml含1mg锡。
GB/T 15072.13-2008
5仪器 ICP-AES仪，在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 5.1光源：氯等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW。
5.2分辨率：200nm左右时的光学分辨率不大于0.010nm：400nm左右时的光学分辨率不大于 0, 020 nm. 5.3仪器稳定性：仪器1h内稳定性（RSD）小于2.0%。
5.4光谱仪检出限：空白液中，饰、镧和锡元素的检出限均不大于0.05mg/L. 6试样 试样（钻居或薄片）加工成碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净，干燥后混匀。
7分析步骤 7.1试料 称取0.1g试样，精确至0.0001g. 独立地进行两次测定，取其平均值。
7.2空白试验 随同试料做空白试验。
7.3分析步骤 7.3.1试料溶液的制备 7.3.1.1不含锡合金试料测定溶液的制备 将试料（7.1）置于50mL烧杯中，加入3mL硝酸（4.2），盖上表面Ⅲ，低温加热至试料完全溶解，加 人10mL盐酸（4.7）.微沸20min至银完全沉淀凝结。
将沉淀和溶液转人100mL容量瓶中，用盐酸 （4.7）稀释至刻度。
混匀。
静置30min以上，待试液澄清后即可进行测定。
7.3.1.2含锡合金试料溶液的制备 将试料（7.1）置于50mL烧杯中，加人1mL硫酸（4.4）及3mL硝酸（4.2），盖上表面mL，低湿加热 至试料完全溶解，取下，用少量水冲洗表面皿及杯壁，加人10mL盐酸（4.7），微沸20min至银完全沉淀 凝结。
将沉淀和溶液转入100mL容量瓶中，用盐酸（4.7）稀释至刻度。
混匀。
静置30min以上，待试 液澄清后即可进行测定。
7.3.2铈、铜和锡混合标准级差溶液的制备 移取（可用逐步稀释法）铈、鋼和锡标准贮备溶液（4.8~4.10）于一组100mL容量瓶中.用盐酸 （4.7）稀释至刻度，混匀。
得到表1所示的混合标准级差溶液。
表1单位为微克每毫升 标样序号0#1#2廿#4廿 锡质量浓度0,000,505, 0010, 0025, 00 锦质量浓度0,000,505,0010,0025,00 斓质量浓度0,000,505, 0010, 0025, 00 7.4测定 7.4.1测定条件见附录A。
7.4.2分析线 推荐使用的分析线波长列于表2。
2
GB/T 15072.13-2008 表2 元素波长/nm Ce418, 660 la379, 478
283, 998 7.4.3工作曲线的制作 输人混合标准级差溶液（7.3.2），用ICP-AES按编好的程序进行测定，以待测元素质量浓度为横坐 标，谱线强度为纵坐标，制作工作曲线。
工作曲线相关系数不小于0.9999。
7.4.4试料溶液的测定 输人试料溶液（7.3.1.1、7.3.1.2).用ICP-AES仪按编好的程序进行测定。
8分析结果的计算 按公式（1）计算被测元素的质量分数（X），数值以%表示： (X) = 式中： 自工作曲线上查得待测元素（锡、铺或）的质量浓度，单位为微克每毫升（gug/mL）： V一试液总体积.单位为毫升（mL)； m一试料的质量，单位为克（g）。
分析结果在1%以上保留三位有效数字，在1%以下保留两位有效数字。
9精密度 9.1重复性 的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况应不超过5%。
重复性限（r）按表3数据采用 线性内插法求得：
表3% 质量分数0,200,712, 00 筛的重复性限r0.010,0190, 027 的重复性限0,010, 0200,030 锡的重复性限r0,080, 0230, 034 9.2允许差
表4% 锡、饰、铜的质量分数相对允许差 ≥0, 20~0, 505,0 >≥0, 50~1., 004,0 ≥1,00~2. 003, 0...
