GB/T 15072.19-2008
前言
本标准是对GB/T15072-1994（贵金属及其合金化学分析方法）（部分）的整合修订，分为 19个部分： 一GB/T15072.1一2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中金量的测定硫酸亚铁 电位滴定法；
定法； -GB/T15072.3-2008贵金属合金化学分析方法金、铂、钯合金中铂量的测定高锰酸钾 电流滴定法； "一GB/T15072.4一2008贵金属合金化学分析方法钯、银合金中钯量的测定二甲基乙二醛 污重量法： GB/T15072.5-2008贵金属合金化学分析方法金、肥合金中银量的测定碘化钾电位滴 定法： GB/T15072.6一2008贵金属合金化学分析方法铂、肥合金中量的测定硫酸亚铁电流 滴定法； GB/T15072.7一2008贵金属合金化学分析方法金合金中络和铁量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： EDTA络合返滴定法； GB/T15072.92008贵金属合金化学分析方法金合金中钢量的测定EDTA络合返滴 定法； GB/T15072.10一2008贵金属合金化学分析方法金合金中镍量的测定EDTA络合返滴 定法： GB/T15072.11一2008贵金属合金化学分析方法金合金中乳和铍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： GB/T15072.12一2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒量的测定过氧化氢分光光 度法： -GB/T15072.13-2008贵金属合金化学分析方法银合金中锡、饰和润量的测定电感耦 合等离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.14-2008贵金属合金化学分析方法银合金中铝和镍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.15一2008贵金属合金化学分析方法金、银、钯合金中镍、锌和锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法： -GB/T15072.16一2008贵金属合金化学分析方法金合金中铜和锰量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法： 一GB/T15072.17一2008贵金属合金化学分析方法铂合金中钨量的测定三氧化钨重 量法： -GB/T15072.18-2008贵金属合金化学分析方法金合金中锆和镍量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法：
GB/T 15072.19-2008 GB/T15072.19-2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定电感耦合等 离子体原子发射光谱法。
本部分为GB/T15072-2008的第19部分。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。
本部分由贵研铂业股份有限公司负责起草。
本部分主要起草人：刘伟、方卫、李楷中、何姣、徐光、李永兰。
本部分主要验证人：贺与平、孙晓东。
本部分首次发布。
GB/T 15072.19-2008
贵金属合金化学分析方法 银合金中钒和镁量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围 本部分规定了银合金中钒和镁量的测定方法。
本部分适用于AgCuV和AgMgNi合金中钒和镁量的测定，测定范围（质量分数）：0.05%~1%。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然面，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定 3方法提要 试料用硝酸溶解，加盐酸形成氯化银沉淀过滤分离银，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（以下 简称ICP-AES）测定计算钒和镁的质量分数。
4试剂和材料 除非另有说明，本部分所用试剂和材料均应符合YS/T371的规定。
4.1氢气（u(Ar)≥99, 95%)。
4.2盐酸(pl.19 g/mL)。
4.3硝酸(p1. 42 g/mL). 4.4盐酸（1+9)。
4.5钒标准贮备溶液：称取0.1000g金属钒（w（V）≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人5mL盐酸 （4.2）.盖上表面Ⅲ，低温加热至溶解完全。
冷却至室温，用盐酸（4.4）移入100mL容量瓶中并稀释至 刻度.混匀。
此溶液1mL含1mg钒. 4.6镁标准贮备溶液：称取0.3469g碳酸镁（（MgCO）≥99.95%，预先经1000C灼烧1h后，置于 干燥器中，冷却至室温），置于200mL烧杯中。
加人5mL水，缓慢加入3mL盐酸（4.2），盖上表面Ⅲ， 待反应减缓后温热至完全溶解。
冷却至室温，用盐酸（4.4）移入100mL容量瓶中并稀释至刻度。
混 匀。
此溶液1mL含1mg镁。
5仪器 ICP-AES仪。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 5.1光源：氯等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW。
5.2分辨率：200nm左右时的光学分辨率不大于0.010nm；400nm左右时的光学分辨率不大 于0. 020 nm. 5.3仪器稳定性：仪器1h内稳定性（RSD）小于2.0%。
5.4光谱仪检出限：空白液中钒和镁的检出限均不大于0.05mg/L。
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6试样 试样（钻屑或薄片）加工成碎屑，必要时用丙酮去除油污，用水洗净，干燥后混匀。
7分析步骤 7.1试料 称取0.1g试样，精确至0.0001g. 独立地进行两次测定，取其平均值。
7.2空白试验 随同试料做空白试验。
7.3分析步骤 7.3.1试料溶液的制备 将试料（7.1）置于150mL烧杯中，加人2mL硝酸（4.3），盖上表面Ⅲ。
低温加热至试料完全溶解。
加入20mL水稀释，加入2mL盐酸（4.2），搅拌，微沸20min至氯化银完全沉淀凝结。
用中速滤纸过 滤氯化银沉淀，用盐酸（4.4）冲洗表面Ⅲ、杯壁、沉淀和滤纸四次，滤液用100mL容量瓶接取，以盐酸 （4.4）稀释至刻度。
混勾。
7.3.2标准级差溶液的制备 分别移取（可用逐步稀释法）钒和镁标准贮备溶液（4.5、4.6）于一组100mL容量瓶中，用盐酸 （4.4）稀释至刻度，混匀。
得到表1所示的混合标准级差溶液。
表1单位为微克每毫升 标准编号0#1#23#4廿 钒质量浓度0,000, 402, 005.0020, 00 镁质量浓度0,000,402,005,0020,00 7.4测定 7.4.1测定条件 参考附录A进行条件优化后设定参数。
7.4.2分析线 推荐使用的分析线波长列于表2。
表2 元素波长/nm v290.880 Mg279, 077 7.4.3工作曲线的制作 输人混合标准级差溶液（7.3.2），用ICP-AES按编好的程序进行测定，以待测元素浓度为横坐标， 谱线强度为纵坐标，绘制工作曲线。
工作曲线相关系数不小于0.9999. 7.4.4试料溶液的测定 输人试料溶液（7.3.1），用ICP-AES按编好的程序进行测定。
8分析结果的计算 按公式（1）计算钒或镁的质量分数u（x），数值以%表示： w（x)=v.(1) 2
GB/T 15072.19-2008 式中： -自工作曲线上查得的钒或镁的质量浓度，单位为微克每毫升（pg/mL)： 试液总体积，单位为毫升（mL）： m一-试料的质量，单位为克（g）。
分析结果在1%以上保留三位有效数字，在1%以下保留两位有效数字。
9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况应不超过5%。
重复性限（r）按表3数据采用 线性内插法求得：
表3% 镁的质量分数0.100.301,00 镁的重复性限(r)0, 0050,010,02 钒的质量分数0.100.201,00 钒的重复性限（r)0, 0040,0040,02 9.2相对允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。
表4% 镁、钒的质量分数相对允许差 0, 05 ~0, 305 ≥0,30~1.00...
