中华人民共和国国家标准
GB/T 15502-1995
Airquality-Determinationofaniline-N-(1-naphthyl)ethylene diaminedihydrochloride spectrophotometric method
国家局 发布
中华人民共和国国家标准
空气质量苯胺类的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法
Air quality-Determination of anilineN-(1-naphthyl) ethylene diamine dihydrochloridespectrophotometric method
1主题内容及适用范围
1.1主题内容
本标准规定了测定工业废气和环境空气中苯胺（芳香伯胺）类化合物的盐酸蔡乙二胺分光光度法.
1.2适用范围
1.2.1本方法适用于制药、染料等行业排放废气中苯胺（芳香伯胺）类化合物的测定.
1.2.2在采样体积为0.5~10.0L时，吸收效率达99%，测定范围为0.5~600mg/m.
明显干扰.
2原理
苯胺气体经硫酸溶液吸收后，在pH2~3和15~20C的条件下，经亚硝酸钠重氮化，过量的亚硝酸钠用氨基磺酸铵除去，苯胺重氮化后与盐酸茶乙二胺偶合生成紫红色化合物，在波长550nm处反应式如下：
3试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按3.1条制备的水.
3.1不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中，再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应 始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）.
3.5盐酸恭乙二胺（CuHN2HCI）溶液：0.75g/100ml，过滤后使用，2~5C保存一周.
3.6.1苯胺提纯：苯胺（C，H NH）重蒸馏，取184~186C馏分.
为mg/ml，2~5C保存.3.6.3苯胺标准中间溶液：将储备溶液（3.6.2）用吸收液（3.2）稀释至约为100μg/ml中间溶液，
3.6.2苯腰标准储备溶液：于50.0ml棕色容量瓶中加20ml吸收液（3.2）准确称量，加1~2滴苯胺 （3.6.1）再次称重，用差减法计算苯胺量，用吸收液（3.2）稀释定容.计算苯胺标准储备溶液的浓度，单位
3.6.4苯胺标准使用溶液：将中间溶液（3.6.3）用吸收液（3.2）稀释至约为5pg/ml使用溶液.
4仪器
4.1采样器：流量范围为0.2~1.0L/min的空气采样器（备有流量测量装置）.4.2皂膜流量计.4.3多孔玻板吸收管：50ml或125ml.要求流量0.5L/min时，阻力为6.7±0.7kPa.4.4具塞比色管：25ml.具10ml.25ml刻度，经校正， 4.5分光光度计：附1cm吸收池.4.6标准皮托管：具校正系数.4.7倾斜式微压计.4.8采样引气管：聚四氟乙烯管，内径6~7mm.引气管前端带有玻璃纤维滤料. 4.9空盒气压表.4.10水银温度计：0~100℃.
5样品
5.1样品的采集
采样系统由采样引气管（4.8）、采样吸收管（4.3）、空气采样器（4.1）串联组成.吸收管体积为50ml或125ml.吸收液（3.2）装液量分别为20ml或50ml，以0.5~1.0L/min的流量，采气5~20min.
5.2样品的保存
5.3采样体积的校准
5.3.1流校准
在采样时用皂膜流量计（4.2）对空气采样器（4.1）进行流量校准.
采样体积V_（L）按式（1）计算.
式中：Q'经校准后的流量，L/min：
"--采样时间.min.
5.3.2压力测址
废气采样用标准皮托管（4.6）和倾斜式微压计（4.7）进行压力测量，空气采样用空盒气压表（4.9）进行气压读数.废气或空气压力以P（kPa）表示.
5.3-3温度测量
用水银温度计（4.10），测量管道废气空气温度，以（C）表示.
5.3.4体积校准
采气标准状态体积V（L）接式（2）计算.
式中：V-废气或空气采样体积，L；
P--废气或空气压力，kPa；
t废气或空气温度，C；
V-废气或空气标准状态采样体积，（0℃，101.325kPa）L.
6步骤
6.1校准曲线的绘制
取7支具塞比色管（4.4）按下表配制标准色列：
管号 . 1 2 4 6苯胺（5pg/ml）.ml 0.2 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0吸收液，ml 10 9.8 9.5 9.0 80 7.0 6.0苯胶8 0 1.0 2.5 5.0 10.0 15.0 20.0
将以上标准色列置于15~20℃水浴条件下，加入0.25g/100ml亚硝酸钠溶液（3.3）0.5ml据匀，蔡乙二胺溶液（3.5)1.0ml播匀，静置45min，从水浴中取出与室温平衡，用1cm吸收池，以蒸罐水为参比，与550nm处，测定吸光度.
将上述系列标准溶液测得的吸光度A扣除试剂空白（零浓度）的吸光度A，便得到校准吸光度y，以校准吸光度y为织坐标以苯胺含量x（pg）为横坐标，绘制校准曲线，或用最小二乘法计算其回归方程式（3）.注意：“零“浓度不参于计算
式中：a-校准曲线截距；
b-校准曲线斜率.
由斜率例数求得校准因子：B，=
6.2样品测定
将吸收后的样品溶液移入50ml或100ml容量瓶中，用吸收液（3.2）稀释定容.摇匀后取2.0~10.0ml（吸取量视样品浓度而定）于25ml具塞比色管中（4.4），用吸收液（3.2）调整体积至10.0ml，按 步骤（6.1）进行分光光度测定.
6.3空白试验
用现场未采样空白吸收管的吸收液按（6.1）进行空白测定.
7结果表示
7.1计算公式
试样中苯胺的吸光度y用式（4）计算.
式中：A--样品测定（6.2）吸光度；
A-空白试验（6.3）吸光度.
试样中苯胺含量r（pμg）用式（5）计算.
式中：V-定容体积，ml；
V：-测定取样体积.ml.
废气或环境空气中苯胺浓度c（mg/m²）用式（6）计算.
式中：V一采气标准状态体积，（0C，101.325kPa）L.
7.2精密度和准确度
经六个实验室分析含苯胺0.19、0.38、0.77mg/L.的三个统一样品，重复性标准偏差分别为0.0026、0.0035、0.0027mg/L，重复性相对标准偏差分别为1.4%、0.91%、0.35%，再现性标准偏差分别为0.0075.0.0012、0.0063mg/L，再现性相对标准偏差分别为4.0%、3.3%.0.82%，加标回收率99.8%土6.2%.在六个实样分析中加标回收率为93.3%~105.8%，
8注意事项
8.1日光照射能使苯胺氧化，因此在采样时，选用棕色吸收管，在样品运输和存放过程中，都应采取避光措施.
8.2本法为非特征性反应，所测定物质为芳香伯胺类和部分芳香伯胺类化合物，测定结果以苯胺计.
附加说明：
本标准由国家环境保护局规划标准处提出.本标准由上海市环境监测中心负责起草.本标准主要起草人汪红军、丁荔.本标准由中国环境监测总站负责解释.
