中华人民共和国国家标准
GB/T 16484.3-2009代替GB/T 16484.31996
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第3部分:15个稀土元素氧化物 配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
Chemical analysis methods of rare earth chlorideand light rare earth carbonatePart 3:Determination of fifteen REOrelative contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T16484-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分:
一第1部分:氧化铺量的测定硫酸亚铁铵滴定法: 一第2部分:氧化销量的测定电感耦合等离子体质谱法;一第3部分:15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;-第4部分:氧化针量的测定偶氮肿Ⅲ分光光度法;一第5部分:氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法;一第6部分:氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法; 一第7部分:氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法;一第8部分:氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法;-一第9部分:氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法;一第10部分:氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法;一第11部分:氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法; 第12部分:硫酸根量的测定;一第13部分:氯化铵量的测定蒸馏-滴定法;一第14部分:磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法;第15部分:碳酸轻稀土中氧量的测定硝酸银比浊法: 第16部分:氯化稀土中水不溶物量的测定重量法:第17部分:碳酸稀土中水分量的测定;第18部分:碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法:一第20部分:氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定电感耦合等离子体质第21部分:氧化铁量的测定1.10-二氮杂菲分光光度法: 谱法:一第22部分:氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法:一第23部分:碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法.
本部分为GB/T16484的第3部分.
氧化、氧化、氧化销和氧化钇量的测定》. 本部分代替GB/T16484.3-1996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化镧、氧化铈、氧化错、
本部分与GB/T16484.3-1996相比,主要有如下变动:
一测定元素从原有的7个稀土元素增加到15个稀土元素;调整了测定范围;调整了标准系列溶液的配制; 一重新选择了分析线;一各被测元素含量的表示由质量分数改为配分量,计算公式也相应改变;增加了精密度条款;-一增加了质量保证和控制条款; 对标准文本进行了编辑性修改.本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口.
本部分负责起草单位:北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所.
GB/T 16484.3-2009
本部分由江阴加华新材料资源有限公司、北京有色金属研究总院起草.本部分参加起草单位:定南大华新材料资源有限公司、包钢稀土高科技股份有限公司.本部分主要起草人:刘文华、刘鹏字、邵荣珍、黄霞、陈璐. 本部分参加起草人:王寿虹、黄南生、曹俊杰、杨春江.本部分所替代标准的历次版本发布情况为:GB/T 16484. 31996 .
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第3部分:15个稀土元素氧化物 配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
1范围
GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中15个稀土元素氧化物配分量的测定方法.本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中15个稀土元素氧化物配分量的测定.测定范围见表1.
表1
氧化 元素 测定范围(质量分数)/% 10 00~40 00 氧化摘 元素 测定范围(质量分数/% 0. 10~0. 40氧化铺 30 00 ~60 00 氧化铁 0. 10~0. 40氧化错 4 00 ~16 00 氧化饵 0.10~0. 40氧化 4 00 ~20 00 氧化锰 0. 10~0 40氧化影 氧化销 1 00 ~8 00 0 10~0 40 氧化憶 氧化增 0 10~0 40 0 10~0 40氧化乳 0 10 ~0 40 氧化钇 0 10~0 40氧化试 0 10~0 40
2方法原理
试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氢等离子体光源激发,进行光谱测定.以系数校正法校正被测元素间的光谱干扰.
3试剂与材料
3.1氧化[(REO)>99.5% LaO /REO>99. 99%].3.2氧化铺[(REO)>99.5%,CeO/REO>99.99%]. 3.3氧化错[x(REO)>99.5%,Pr O/REO>99.99%].3.4氧化[w(REO)>99.5%,NdO /REO>59.99%].3.5氧化[(REO)>99.5%,SmO/REO>99.99%].3.6过氧化氢(30%). 3.7盐酸(pl. 19 g/mL).3.8盐酸(11).3.9盐酸(119).3.10硝酸(11).3.11氧化销标准贮存溶液:称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化销[w(RE0)>99.5%,EuO/人100mL容量瓶中.用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含1mg氧化镇.
REO>99.99%],置于100mL烧杯中,加人10mL盐酸(3.8),低温加热溶解后,取下冷却至室温.移
3.12氧化标准贮存溶液:称取0.1000g经950C灼烧1h的氧化[(REO)>99.5%,GdO/