中华人民共和国国家标准
GB/T 16484.6-2009代替GB/T 16484.61996
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第6部分:氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法
Chemical analysis methods of rare earth chlorideand light rare earth carbonatePart 6:Determination of calcium oxide content Flame atomic absorption spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T16484-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法》共分22个部分: 第1部分:氧化铺量的测定硫酸亚铁铵滴定法;一第2部分:氧化销量的测定电感耦合等离子体质谱法;一第3部分:15个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法:一第4部分:氧化针量的测定偶氮肿Ⅲ分光光度法;一第5部分:氧化钡量的测定电感耦合等离子体发射光谱法; 一第6部分:氧化钙量的测定火焰原子吸收光谱法;第7部分:氧化镁量的测定火焰原子吸收光谱法;一第8部分:氧化钠量的测定火焰原子吸收光谱法:-一第9部分:氧化镍量的测定火焰原子吸收光谱法; 一第10部分:氧化锰量的测定火焰原子吸收光谱法;一第11部分:氧化铅量的测定火焰原子吸收光谱法;第12部分:硫酸根量的测定:一第14部分:磷酸根量的测定锑磷钼蓝分光光度法; 第13部分:氯化铵量的测定蒸馏-滴定法:一第15部分:碳酸轻稀土中氯量的测定硝酸银比浊法;一第16部分:氯化稀土中水不溶物量的测定重量法:第17部分:碳酸稀土中水分量的测定; 一第18部分:碳酸轻稀土中灼减量的测定重量法;第20部分:氧化镍、氧化锰、氧化铅、氧化铝、氧化锌、氧化针量的测定电感耦合等离子体质谱法:一第22部分:氧化锌量的测定火焰原子吸收光谱法; 一第23部分:碳酸轻稀土中酸不溶物量的测定重量法.
本部分为GB/T1648.6的第6部分.
本部分代替GB/T16484.6-1996《氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙》.
本部分与GB/T16484.6-1996相比,主要有如下变动:
增加了精密度条款;
增加了质量保证和控制条款:
一对标准文本进行了编辑性修改.
本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口,
本部分主要起草人:陈云红、杨萍、刘文华.
-GB/T 16484. 6-1996
氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法 第6部分:氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法
1范围
GB/T16484的本部分规定了氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化钙量的测定方法.本部分适用于氯化稀土、碳酸轻稀土中氧化钙量的测定.测定范围:0.10%~5.00%.
2方法原理
试样经盐酸或硝酸溶解.在稀酸介质中,用空气-乙炔火焰,采用标准加人法在原子吸收光谱仪波长422.7nm处测量氧化钙的吸光度,计算试样中氧化钙的量.
3试剂和材料
3.1过氧化氢(30%).3.2硝酸(pl.42 g/mL).(1)3.4氧化钙标准贮存溶液:称取1.7848g经110C烘干并冷却至室温的碳酸钙于200mL烧杯中,加 20mL盐酸(3.3)溶解、煮沸除尽二氧化碳,冷却至室温.移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含1mg氧化钙.3.5氧化钙标准溶液:移取10.00mL氧化钙标准贮存溶液(3.4)于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含50yg氧化钙.
4仪器
原子吸收光谱仪,附钙空心阴极灯.在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用.一灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中,钙的特征浓度应不大于0.11μg/mL.一精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%: 用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%.一工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比,应不小于0.7.
5试样
5.1氯化稀土试样的制备:将试样破碎,迅速置于称量瓶中,立即称量.5.2碳酸轻稀土试样的制备:试样开封后立即称量.
6分析步额
6.1试料
按表1称取试样,精确至0.0001g-