GB/T 17767.3-2010
前言
GB/T17767《有机-无机复混肥料的测定方法》分为三个部分： 第1部分：总氮含量； 第2部分：总磷含量； 第3部分：总钾含量。
本部分是GB/T17767的第3部分。
国家标准IOCT 26718：1985以及ISO5318：1983制定。
本部分代替GB/T17767.3-1999《有机-无机复混肥料中总钾含量的测定》。
本版与前版的主要差异是： 取消了加入甲醛以克服铵离子干扰的步骤： 一将四苯硼钾重量法中钾的计算公式进行了改写。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。
本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。
本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）。
本部分主要起草人：范宾、章明洪、张春晖。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为： *GB/T 17767. 31999,
GB/T 17767.3-2010
有机-无机复混肥料的测定方法 第3部分：总钾含量
1范围 GB/T17767的本部分规定了有机-无机复混肥料中总钾含量的测定方法。
本部分适用于由有机肥料与化学肥料组成的有机-无机复混肥料，也适用于各种固体有机肥料的总 钾含量的测定。
2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T17767的本部分的引用面成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文 件，其随后的修改单（不包括期误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而面，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。
GB/T8571复混肥料实验室样品制备 HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3试剂和材料 警告一一试剂中的过氧化氢、硝酸、高氯酸具有腐蚀性和氧化性，硫酸和氢氧化钠溶液具有腐蚀性， 相关操作应在通风橱内进行。
本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和 健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
本部分中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。
3.1硫酸； 3.2过氧化氢； 3.3硝酸； 3.4高氯酸； 3.5四苯硼酸钠溶液沉淀剂：15g/L； 3.6四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L； 3.7乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）溶液：40g/L； 3.8氢氧化钠溶液：400g/L； 3.9酚酞：5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酰于100mL95%（体积分数）乙醇中； 3.10氧化钾标准则备溶液：1.00mg/ml。
称取1.5828g经110C烘2h的氯化钾用水溶解后定容于1L量瓶中，混匀，该溶液1mL含氧 化钾（KO）1.00mg，贮存于塑料瓶中； 3.11氧化钾标准溶液：100pg/ml 吸取25.0mL氧化钾标准贮备溶液（3.10）于250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL 含氧化钾（K：O）100μg 4位器、设备 4.1通常实验室用仪器：
GB/T 17767.3-2010 4.2玻聘坩蜗式滤器：4号，容积30mL； 4.3电热恒温干燥箱：温度能控制（120土5）℃： 4.4火焰光度计。
5试样溶液制备 做两份试料的平行测定。
按GB/T8571规定制备实验室样品。
试样制备时样品研磨至通过1mm试验筛，若样品很难粉 碎，可研磨至通过2mm试验筛。
钾含量（K0）<2%的试样，采用火焰光度法测定，称取2g试样；钾含量（KO）≥2%的试样，采用 四苯硼钾重量法测定，当2%≤钾含量（K：（）<5%时称取4g试样，钾含量（KO）≥5%时称取2g试 样，称准至0.0002g，用下列方法之一制备试样溶液。
5.1硝酸-高氯酸消煮法 将试样置于250mL高型烧杯中，加入20mL硝酸，小心摇匀，在通风橱内用电热板加热至近干调， 稍冷后加人10mL高氯酸，盖上表面Ⅲ，缓慢加热至冒高氯酸的白烟，继续加热直至溶液呈无色或浅色 清液（注意不能蒸干！
）。
冷却至室温，将消煮液移人250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃 去最初50ml.滤液。
5.2硫酸-过氧化氢消煮法 12h~15h，然后再加人3mL~5mL过氧化氢，插上梨形漏斗，在通风橱内用1500W电炉缓慢加热 至沸腾，继续加热保持30min，取下：若溶液未澄清，稍冷后分次再加人3mL过氧化氢，并分次消煮，直 至溶液呈无色或浅色清液，继续加热10min，冷却至室温。
将消煮液移人250mL量瓶中，用水稀释至 刻度混匀.干过滤，弃去最初50mL滤液。
6分析步骤 做两份试料的平行测定。
6.1四苯硼钾重量法 当试样中含氧化钾大于或等于2%（质量分数）时，采用本方法。
6.1.1方法原理 在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠沉淀试样溶液中的钾离子。
为了防止阳离子干扰，可预先加人适量 的乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
将沉淀过滤、干燥及称量。
6.1.2试液处理 吸取上述滤液25mL，置入200mL烧杯中，加EDTA溶液（3.7）20mL（含阳离子较多时可加 40mL），加2~3滴酚酞溶液（3.9），滴加氢氧化钠溶液（3.8）至红色出现时，再过量1mL，在良好的通 风橱内缓慢加热煮沸15min，然后放置冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至 红色。
6.1.3沉淀及过滤 在不断搅拌下，于试样溶液（6.1.2）中逐滴加人四苯硼酸钠沉淀剂（3.5），加人量为每含1mg氧化 钾加四苯硼钠溶液（3.5）0.5mL.并过量约7mL.继续搅拌1min.静置15min.用倾滤法将沉淀过滤于 120℃下预先恒量的4号玻璃坩埚式滤器（4.2）内，用洗涤溶液（3.6）洗涤沉淀5~7次，每次用量约 5ml，最后用水洗涤2次，每次用量5mL. 6.1.4干燥 将盛有沉淀的堆埚置人120C土5C干燥箱中，干燥1.5h，然后放在干燥器内冷却至室温称量。
注：坩塌洗涤时，若沉淀不易洗去，可用丙酮进一步清洗。
2
GB/T 17767.3-2010 6.1.5空白试验 除不加试料外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。
6.1.6分析结果的表述 总钾含量w，以氧化钾（KO）的质量分数计，数值以%表示，按式（1）计算： w} =×(25/250) 式中： m：-试液所得沉淀的质量的数值，单位为克（g)； m；-空白实验时所得沉淀的质量的数值，单位为克（g）； 0.1314-四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数； m试料质量的数值，单位为克（g)； 25-吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 250-试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）。
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
6.1.7允许差 平行测定和不同实验室测定结果的允许差值应符合表1要求。
表1 钾的质量分数（以K;O计)/%平行测定允许差值/%不同实验室测定允许差值/% 20,00,400,80 6.2火焰光度法 当试样中含氧化钾小于2%时，采用本方法。
6.2.1方法原理 待测液在火焰高温激发下，辐射出钾元素的特征光谱，其强度与溶液中钾的浓度成正比，从钾标准 溶液所作的工作曲线上即可查出待测液的钾浓度。
6.2.2空白溶液制备 除不加试料外，应用的试剂和操作步骤同第5章。
6.2.3标准曲线绘制 吸取氧化钾标准溶液（3. 11)0mL、2.50mL、5.00mL10.00mL、15.00mL、20.00mL分别置于 6个50mL量瓶中，加人与吸取试样溶液等体积的空白溶液（6.2.2），用水稀释至刻度，混匀，此系列溶 液为1mL含氧化钾（K;O）0 μg、5.00μg、10.00μg、20.00μg、30.00μg、40.00μg的标准溶液。
在火焰 光度计上，以空白溶液调节仅器零点，以标准溶液中最高浓度的溶液调节满度至80分度处。
再依次由 低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值，根据氧化钾浓度和仪器示值绘制标准曲线或求出 直线回归方程。
氧化钾标准溶液系列的浓度可视仪器灵敏度做适当调整。
6.2.4测定 吸取一定量的试样溶液[约含（KO）0.5mg~2mg]于50mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，与氧 化钾标准溶液系列同条件地在火焰光度计上测定，记录仪器示值，在工作曲线上查取浓度值，每测量 3个样品后须用氧化钾标准溶液校正仪器。
6.2.5分析结果的表述 总钾含量w，以氧化钾（KO）质量分数（%）表示，按式（2）计算：...
