中华人民共和国国家标准
GB/T 17815-2018代替GB/T17815-1999
Determination of propionic acid，propionate in feeds
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T17815-1999饲料中丙酸、丙酸盐的测定》.
本标准与GB/T17815-1999（何料中丙酸、丙酸盐的测定》相比，除编辑性修改外，主要技术内容变化如下：
增加方法的检出限和定量限（见第1章）：修改了试样溶液制备中磷酸的浓度（见3.5.1，1999年版7.1）；一增加了试样溶液制备中的试剂石英砂和甲酸（见3.5.1）：3.5.3 1999 年版 7.2);一增加了液相色谱法：（86669）/8%甲增加了资料性附录.
饲料中丙酸、丙酸盐的测定
1范围
本标准规定了何料中丙酸、丙酸盐的气相色谱和高效液相色谱测定方法.
本标准适用于丙酸含量在3000mg/kg以下的饲料原料、配合饲料、浓缩铜料中丙酸、丙酸盐（以丙酸计）的测定.
30mg/kg，定量限为 100mg/kg. 本标准中的气相色谱法的检出限为30mg/kg，定量限为100mg/kg；高效液相色谱法的检出限为
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备
3气相色谱法（仲裁法）
3.1原理
试样中的丙酸、丙酸盐经磷酸酸化，丙酸盐转化为丙酸，水蒸气蒸馏将丙酸与基质分离，馏出液中的丙酸经气相色谱仪氢火焰离子化检测器检测，外标法定量.
3.2试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂.3.2.1水，GB/T6682，一级. 3.2.2磷酸：优级纯，3.2.3氯化钠3.2.4石英砂.3.2.5硅油.3.2.6磷酸溶液（11）：量取50mL磷酸用水稀释至100mL，混匀. 3.2.7甲酸溶液（298）：移取2mL甲酸用水稀释至100mL，混匀.3.2.8丙酸标准贮备溶液：准确称取1.0310g丙酸（CHO，纯度≥97%）于100mL容量瓶中，加水溶解并定容，摇匀.此液1mL.含10mg丙酸此溶液在4C可保存30d.3.2.9丙酸标准工作溶液：移取丙酸标准贮备溶液（3.2.8)10.0ml置于100mL容量瓶中，用水稀释定 容.此液1mL含1mg丙酸，临用现配.
3.2.100.45pμm滤膜.
3.3仪器设备
3.3.1气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器.
GB/T 17815-2018
3.3.2水燕气蒸馏装置：具500mL蒸馏烧瓶3.3.3分析天平：感量0.0001g和0.1g.
3.4样品
密闭容器中备用， 按GB/T14699.1采样，按GB/T20195制备试样，粉碎后过0.42mm孔径的分析筛，混匀后装人
3.5.1试样溶液的制备
平行做两份试验，准确称取50g试样（精确至0.1g）置于500mL的蒸馏瓶中，迅速加人200mL水，80g氯化钠（3.2.3），10mL磷酸溶液（3.2.6），10g石英砂（3.2.4）及2~3滴硅油（3.2.5），立即进行水蒸气蒸馏，将250mL容量瓶置于冰水浴中作为吸收液装置，蒸馏直至馏出液接近240mL时停止.将 容量瓶室温下放置30min，加1.0mL甲酸溶液（3.2.7），用水定容.充分摇匀后用0.45μm的滤膜过滤待测.
3.5.2标准系列溶液的制备
5.0mL、10.0mL置于500ml蒸馏瓶中，迅速加人200mL水，80g氯化钠（3.2.3），10mL磷酸溶液 准确移取丙酸标准工作溶液（3.2.9）2.5mL、5.0mL.丙酸标准贮备溶液（3.2.8）1.0mL、2.5ml、（3.2.6），立即进行水蒸气蒸馏，将250mL容量瓶置于冰水浴中作为吸收液装置，蒸馏直至馏出液接近240mL时停止.将容量瓶在室温下放置30min，加1.0mL甲酸溶液（3.2.7），用水定容，摇匀后用0.45μm的滤膜过混，其丙酸标准溶液最终浓度分别为10.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL、100 0 μg/mL 200.0 μg/mL 400 0 μg/ml.
3.5.3参考气相色谱条件
色谱柱：聚乙二醇（PEG）石英毛细管柱柱长30m，内径0.25mm，膜厚度0.5μm或等同性能色谱柱.
载气：氮气，纯度>99.99%
载气流速：1.0mL/min.进样口温度：250℃.分流比：5：1.检测器温度：250C柱温箱温度：110“C保持5min，然后以10C/min的速率升到180C，保持5min. 进样量：1pL
3.5.4测定
在上述气相色谱条件下，将丙酸标准系列溶液及试样液注人气相色谱仅测定，采用单点或多点校正，外标法定量.标准溶液色谱图参见附录A中的图A.1.
3.6试验数据处理
丙酸含量以质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：
式中：
（丙酸标准溶液中丙酸浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：V蒸馏液的体积，单位为毫升（mL）：m试样质量，单位为克（g）.丙酸盐含量以丙酸计. 测定结果用平行测定结果算术平均值表示，计算结果保留三位有效数字.
3.7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果与其算术平均值的绝对差值不大于该平均值的15%.
4高效液相色谱法
4.1原理
试样中的丙酸、丙酸盐经磷酸酸化，水蒸气蒸锦（丙酸盐转化为丙酸）与基质分离，馏出液经液相色谱仪紫外检测器检测外标法定量.
4.2试剂或材料
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂.4.2.1水，GB/T6682，一级.4.2.2磷酸：优级纯. 4.2.3乙晴：色谱纯，4.2.4硅油.4.2.5氯化钠.4.2.6石英砂. 4.2.7磷酸溶液（11）：量取50mL磷酸用水稀释至100mL，混匀.4.2.8甲酸溶液（298）：移取2mL甲酸用水稀释至100mL，混匀.4.2.9磷酸氢二铵缓冲液（pH=3.0)：称取1.5g磷酸氢二铵，加水溶解并定容至1000mL，用磷酸溶液（4.2.7）调节pH值3.0左右，临用现配.溶解并定容，摇匀.此液1mL含10mg丙酸，此溶液在4℃可保存30d.4.2.11丙酸标准工作溶液：移取丙酸标准贮备溶液（4.2.10）溶液10.0mL置于100mL容量瓶中，用水稀释定容.此液1mL含1mg丙酸，临用现配.4.2.120.45 pμm滤膜.
4.3仪器设备
4.3.1高效液相色谱仪：配紫外检测器.4.3.3分析天平：感量0.0001g和0.1g. 4.3.2水蒸气蒸馏装置：具500mL蒸馏烧瓶.4.3.4 pH计.
4.4样品
密闭容器中备用. 按GB/T14699.1采样，按GB/T20195制备试样，粉碎后过0.42mm孔径的分析筛，混匀后装人
