中华人民共和国国家标准
GB/T18114.9-2010 代替GB/T18114.92000
稀土精矿化学分析方法 第9部分：五氧化二磷量的测定 磷铋钼蓝分光光度法
Part 9:Determination of phosphorus pentoxide content Chemical analysis methods of rare earth concentrates-Phosphorus-bismuth-molybdenum blue spectrophotometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T18114《稀土精矿化学分析方法》共分11个部分：一第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法： 第2部分：氧化社量的测定；一第3部分：氧化钙量的测定：一第4部分：氧化、氧化锆、氧化钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法：第5部分：氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第6部分：二氧化硅量的测定：一第7部分：氧化铁量的测定重铬酸钾滴定法；一第8部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体发射光谱法：一第9部分：五氧化二磷量的测定磷钼蓝分光光度法：第11部分：氟量的测定EDTA滴定法. 第10部分：水分的测定重量法；本部分为第9部分.本部分是对GB/T18114.9一2000《独居石精矿化学分析方法氧化磷量的测定》的修订.本部分与GB/T18114.9-2000相比，主要有如下变动：显色波长由440nm调整为710nm; 测定范围由15.00%~30.00%调整为0.20%~30.00%；增加了精密度条款：一增加了质量保证和控制条款.本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口. 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草.本部分由包头稀土研究院负责起草.本部分由湖南稀土金属材料研究院、州虔东稀土集团股份有限公司参加起草.本部分主要起草人：高励珍、郝茜、王安丽.本部分参加起草人：刘荣丽、崔益新、王素玲、姚南红、陈婕、朱霓. 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 18114. 92000
稀土精矿化学分析方法 第9部分：五氧化二磷量的测定 磷铋钼蓝分光光度法
1范围
GB/T18114的本部分规定了稀土精矿中五氧化二磷量的测定方法.本部分适用于稀土精矿中五氧化二磷量的测定.测定范围：0.20%~30.00%.
2方法原理
试料经碱熔融后，热水浸取，硝酸酸化，在1mol/1硝酸酸度下，以乙醇为稳定剂，锐盐催化形成磷锐钼三元杂多酸，抗坏血酸还原，在波长710nm处测定.
3试剂
3.1氢氧化钠.3.2过氧化钠.3.3硝酸秘.3.5硝酸溶液（10mol/L)：移取625mL硝酸（3.4)，用水稀释至1000mL，混匀. 3.4硝酸(pl.42g/mL).3.6硝酸溶液（13）.3.7氢氧化钠溶液（50g/L），贮于塑料瓶中.3.8过氧化氢（30%）.3.9硝酸秘-硝酸混合溶液（10g/L）：称取5g硝酸（3.3）.用硝酸（3.5）稀释至500mL，混匀. 3.10抗坏血酸（50g/L），现用现配.3.1195%乙醇.3.12钼酸铵溶液（50g/L）.3.13五氧化二磷标准贮存溶液：称取1.9170g（预先经105C~110C烘干1h）的优级纯磷酸二氢钾于250mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含 1 mg五氧化二磷.3.14五氧化二磷标准溶液：分取10.00mL五氧化二磷标准贮存溶液（3.13）于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含50μg五氧化二磷.3.15对硝基酚指示剂（10g/L).
4试样
4.1试料的粒度应研磨至通过0.074mm筛.4.2试料经105℃~110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温.
5分析步骤
5.1试料
根据五氧化二磷的质量分数，按表1称取试样（4）.精确至0.0001g.
