GB/T 18294.6-2012
前言
GB/T18294《火灾技术鉴定方法》由以下部分组成: 第1部分:紫外光谱法: 第2部分:薄层色谱法; 第3部分:气相色谱法: 第4部分:高效液相色谱法: 第5部分:气相色诺-质谱法: 一第6部分:红外光谱法。
本部分为GB/T18294(火灾技术鉴定方法》的第6部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本部分由中华人民共和国公安部提出。
本部分由全国消防标准化技术委员会火灾调查分技术委员会(SAC/TC113/SC11)归口。
本部分起草单位:公安部天津消防研究所。
本部分主要起草人:田桂花、鲁志宝、邓震宇、梁国福、范子琳。
本部分为首次发布。
GB/T 18294.6-2012
火灾技术鉴定方法 第6部分:红外光谱法
1范围
GB/T18294的本部分规定了火灾技术鉴定中红外光谱法的术语和定义、原理、试验条件、试验 方法, 本部分适用于火灾现场有机残留物的鉴定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件。
GB/T20162火灾技术鉴定物证提取方法
3术语和定义
GB/T19267.1和GB/T20162界定的以及下列术语和定义适用于GB/T18294的本文件。
3. 1 特征频率区characteristic frequency region 火灾现场有机残留物具有的处在4000cm~1250cm区域内的光谱。
3.2 指纹区fingerprintregion
4原理
当红外光照射到火灾现场有机残留物时,一定颜率的红外光波被相同振动频率的化学键所吸收,产 生能级跃迁,不同物质组成结构不同,对红外光吸收也不同,依据此特性可以对未知物的结构组成进行 鉴定。
5试验条件 5.1条件设定 5.1.1工作环境相对湿度50%以下, 5.1.2仪器参数:光谱范围4000cm~400cm,扫描次数32,扫描间隔2cm,分辨率4cm (注:气体样品分辨率为2cm-)。
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5.2材料与试剂 5.2.1滤纸、放大镜、切割刀具、研钵等。
5.2.2纯度为分析纯的溴化钾。
5.2.3纯度为分析纯的三氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、四氢映喃、甲醇、二甲基甲酰胺等有机试剂。
6试样制备 6.1试样分离 主要采用下列方法对火灾现场试样进行分离: 机械剥离:直接用刀具剥离或在放大镜下对非纯净物质用带尖工具剥离: 溶剂溶解:选用不同的试剂,分别溶解试样中的有机物残留物,达到分离目的: 一薄层分离:选用合适的溶剂溶解后,在薄层板上用不同展开剂分离。
6.2制样 6.2.1固体试样 可采用下列方法制样: a)澳化钾压片法:将6.1分离出的试样与烘干的溴化钾放在一起研磨成细粉,再将其置于模具中 压制成透明片; b)溶解成膜法:以合适的溶剂溶解检材,涂于溴化钾盐片上,挥发掉溶剂成膜; c)热压成膜法:对热塑性高聚物,可以采用将其剪成细小颗粒置于两块溴化钾盐片之间,以铜板 加热使之熔融成膜。
6.2.2液体试样 将液体试样滴于澳化钾盐片上,用另一盐片盖住,但对于易挥发的液体试样要将其注入液体池。
6.2.3气体试样 根据检材量大小,选用不同光程的气体池,将气体池抽真空后导人气体试样。
7试验方法 7.1测试 将6.2中制好的试样置于红外光谱仪的样品舱内,按照5.1试验条件,依据操作规程,绘制出试样 的红外光谱图。
7.2谱图判别 7.2.1未知物的鉴定 根据7.1测试出的试样的红外光谱提供的特征频率区和指纹区的结构信息,推断出其含有的特征 官能团,判断未知物的类别,然后进行检索,或与标准谱图比对。
根据检索结果,用相应物质绘制谱图, 再与未知物红外谱图比对,得出结论。
如果未知物没有足够的纯净度,应多取几个试样点绘图,反复进 行检索。
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GB/T18294.6-2012
7.2.2目标物认定 7.2.2.1用标准物对照,在相同条件下,绘制两种物质的红外光谱图,然后进行比对。
7.2.2.2若没有标准物质作对照,需通过查阅商业谱图或检索谱库,用未知物的谱图与被指认物质的 红外光谱图比对,得出结论。
常见火灾现场残留物的红外谱图特征参见附录A....