中华人民共和国国家标准
GB/T 18412.3-2006
Textiles-Determination of the pesticideresidues-Part 3:Organophosphrous pesticides
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T18412《纺织品农药残留量的测定》包括以下部分: 第1部分:77种农药;第2部分:有机氯农药:第3部分:有机磷农药:第4部分:拟除虫菊酯农药;第5部分:有机氮农药; 第6部分:苯氧羧酸类农药;第7部分:毒杀芬.本部分为GB/T18412的第3部分.本部分附录A为规范性附录,附录B、附录C、附录D和附录E为资料性附录.本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会(SAC/TC209/SC1)归口. 本部分由中国纺织工业协会提出.本部分起草单位:吉林出入境检验检疫局、纺织工业标准化研究所.本部分主要起草人:王明泰、吴剑、牟峻、郑宇英、赵庆松.
纺织品农药残留量的测定 第3部分:有机磷农药
警告-一使用GB/T18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T18412的本部分规定了采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)和气相色谱-质谱(GC-MS)测定纺织品中30种有机磷农药(见附录A)残留量的方法.
本部分适用于纺织材料及其产品.
2原理
试样经乙酸乙酯超声波提取,提取液浓缩定容后,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪(GC-FPD)测定,外标法定量,或用气相色谱-质谱(GC-MS)测定和确证,外标法定量.
3试剂和材料
除另有规定外,所用试剂应均为分析纯.
3.1乙酸乙酯:残留级.3.2丙酮:残留级.3.3无水硫酸钠:650C灼烧3h,冷却后贮于干燥器中备用.3.4有机磷农药标准品:纯度≥98%,见附录A 3.5标准储备溶液:分别准确称取适量的每种有机磷农药标准品,用丙酮分别配制成质量浓度为100μg/mL的标准储备液.3.6混合标准工作溶液:根据需要再用丙酮逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液.注:标准储备溶液在0C~4C冰箱中保存有效期为12个月,混合标准工作溶液在0C~4C冰箱中保存有效期为 6个月,
4仪器与设备
4.1气相色谱仪:配有火焰光度检测器(FPD),526nm磷滤光片.4.3超声波发生器:工作频率40kHz. 4.2气相色谱-质谱仪:配有质量选择检测器(MSD).4.4旋转蒸发器.4.5无水硫酸钠柱:7.5cm×1.5cm(内径),内装4cm高无水硫酸钠.4.7浓缩瓶:具磨口塞,100mL. 4.6锥形瓶:具磨口塞,100mL.
5分析步骤
5.1提取
取代表性样品,将其剪碎至5mm×5mm以下,混匀.称取2.0g(精确至0.01g)试样,置于100mL具塞锥形瓶中,加入50mL乙酸乙酯,于超声波发生器中提取20min.将提取液过滤.残渣再用30mL乙酸乙酯超声提取5min,合并滤液,经无水硫酸钠柱脱水后,收集于100mL浓缩瓶中,于