中华人民共和国国家标准
GB/T18628-2002
Method for determination ofperthaneresidues in food
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
前 言
本标准在制定过程中主要参考了下列标准:乙滴涕(Perthane)农药残留物气相色谱法(AOAC15*)本标准由辽宁省质量技术监督局提出.本标准由沈阳农业大学负责起草. 本标准主要起草人:周艳明、于基成、唐乐珊、李亮亮、席联敏、于维军、吴小琳、牛森.
食品中乙滴涕残留量的测定方法
1范围
本标准规定了用气相色谱法测定蔬菜、水果及粮食中乙滴涕残留量的方法. 本标准适用于蔬菜、水果及粮食中乙滴涕残留量的测定.
2原理
样品中乙滴涕用丙酮提取经液液分配及柱层析净化除去干扰物质,再经衍生后,用气相色谱仪配电子捕获检测器测定,外标法定量.
3试剂
3.1丙酮:分析纯,重蒸.3.2石油醚:分析纯,重蒸.3.3氢氧化钾:分析纯. 3.4乙醇:分析纯.3.5乙醚:分析纯.3.6无水硫酸钠:分析纯,600C灼烧4h,密封于瓶中备用.3.7弗罗里硅土:层析用,650C活化4h,密封保存,用前130C烘5h备用. 3.8乙滴涕标准品:纯度>95%.3.9乙滴涕标准溶液:准确称取乙滴涕标准品,用石油醚配制成100μg/ml.的标准储备液.使用时用石油醚稀释,配制成标准使用液(1μg/mL).
4仪器
4.2旋转蒸发器.4.3组织揭碎机.4.5恒温水浴:可在95C~100C间控温. 4.4气相色谱仪:具电子捕获检测器.4.6层析柱:内径1.5cm、长约20cm玻璃层析柱.
4.1超声波清洗器.
5分析步额
5.1试样制备
例的水(以利匀浆),备用.粮食样品:磨粉,过0.42mm筛备用.
蔬菜、水果样品:擦去表面泥水,取代表性食部切碎、混匀,用组织捣碎机制成匀浆(必要时加一定比
5.2提取
5.2.1蔬菜、水果样品:称取相当于20g样品的匀浆液于三角瓶中,加人与样品含水量之和为20g的水及30mL丙酮,振荡提取50min,抽滤,取25mL.滤液于分液漏斗中,