中华人民共和国国家标准
GB/T18632-2010代替GB/T186322002
Feed additive-80%Riboflavin（vitaminB）particle
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
3.1性状描述删去对核黄素溶液化学性质的描述：4.2.2.4样品前处理由电炉加热改为水浴加热；制除4.6有机挥发杂质限量及检测方法： 增加4.8、4.9有毒有害指标砷、铅允许量及检测方法；增加4.10微生物沙门氏菌的允许量及检测方法.
本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口.
本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心（北京）、湖北广济药业有限公司.
本标准主要起草人：李兰、何淄、田静、王形、李丽蓓、郭韶智、陈志远、宋荣、马冬霞、赵小阳.
饲料添加剂 80%核黄素（维生素B）微粒
1范围
装、运输和贮存. 本标准规定了饲料添加剂80%核黄素（维生素B）微粒产品的要求、试验方法、检验规则及标签、包
本标准适用于生物发酵法制得的80%核黄素（维生素B）微粒，在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T5917.12008何料粉碎粒度测定两层筛筛分法GB/T6435饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB10648饲料标签GB/T13079-2006何料中总砷的测定GB/T13091饲料中沙门氏菌的检测方法 GB/T13080饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T14699.1何料采样《中华人民共和国药典）（2005年版）
3要求
3.1性状
黄色至棕黄色微粒，微臭.味微苦，易吸潮.
3.2技术指标
技术指标应符合表1的规定.
表1技术指标
项 日 指 标含量（以CHNO.计）（干基）/% >80 0干燥失重/% ≤3 0炽灼残渣/% ≤5 0粒度 最少 90%通过0.28mm标准筛
表1（续）
项 目 指铅/(mg/kg) ≤5.0/(mg/kg) ≤3. 0沙门氏菌(25g样品中) 不得检出
4试验方法
除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中三级用水的规定.
4.1试剂和溶液
4.1.1冰乙酸.4.1.3氢氧化钠溶液：c(NaOH）=2.0molL/L. 4.1.2硫酸.4.1.4连二亚硫酸钠.4.1.5甲醇：色谱纯4.1.6冰乙酸溶液：0.25%（体积分数）.4.1.7维生素B：标准溶液的制备：以下操作需避光进行！
称取经105℃C干燥2h的维生素B:标准品（纯度大于98.0%）0.065g（精确至0.0001g）于250mL锥形瓶中，加人5mL冰乙酸（4.1.1），于超声波水浴中超声约5min，另加人约150mL水，于沸水浴中煮至标准品颗粒全部溶解，冷却后转移至500ml棕色容量瓶中，用流动相（4.4.2.2）定容至刻度，摇匀，该溶液中约含维生素B 120μg/mL.保存在2℃C~8“C冰箱中，使用3个月.
4.2仪器和设备
4.2.1实验室常用设备，4.2.2超声波水浴.4.2.3液相色谱仪，配紫外检测器.4.2.4微孔滤膜，孔径0.45yum.4.2.5原子吸收分光光度计，
4.3鉴别试验
称取样品约0.001g.加水100mL溶解后，溶液在透射光下应显黄绿色并有强烈的黄绿色荧光；分成2份，1份中加2滴~3滴硫酸（4.1.2）或氢氧化钠溶液（4.1.3），荧光即消失；另一份中加连二亚硫酸钠（4.1.4）结晶少许摇匀后黄色即消褪，荧光即消失.
4.4含量测定
4.4.1原理
试样中维生素B在酸的水溶液中加热溶解后，注人高效液相色谱仪中进行分离，紫外检测器检测，外标法计算试样中维生素B：含量.
4.4.2分析步骤（4.4.2.1及4.4.2.3操作需避光进行！）
4.4.2.1试样溶液的制备
称取经105℃干燥2h的维生素B 样品约0.050g（精确至0.0001g）于250mL锥形瓶中，加人5mL冰乙酸（4.1.1），于超声波水浴中超声约5min.另加人约100mL水，于沸水浴中煮至样品固体颗 粒全部溶解，冷却后转移至500mL棕色容量瓶中，用流动相（4.4.2.2）定容至刻度，摇匀，备用.
4.4.2.2高效液相色谱条件
色谱柱：内径4.6mm，柱长250mm，填料为C，粒度5μm， 检测器：紫外检测器波长269nm.流动相：甲醇（4.1.5）冰乙酸溶液（4.1.6）=2872.流速：1.0mL/min.进样量：10zL.
4.4.2.3分析
取标准溶液（4.1.7）、试样溶液（4.4.2.1），经微孔滤膜过滤后，注入液相色谱仪中，用峰面积计算含量.
4.4.2.4结果计算
维生素B：含量w（以质量分数表示），按式（1）计算：
式中：
试样中维生素B的含量，%；P;试样溶液峰面积值；V样品的总稀释体积，单位为毫升（mL）： 标准溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V.标准溶液进样体积，单位为微升（pL）；P标准溶液峰面积平均值：m干燥样品质量，单位为克（g）.
4.4.3结果表示
平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字.
4.4.4精密度
在重复性条件下，两次平行测定结果的相对偏差应不大于5.0%.
4.5干燥失重的测定
按 GB/T 6435测定.
4.6炽灼残渣的测定
4.6.1测定方法
称取样品1g~2g（准确至0.01g），置于已在700℃～800C灼烧至恒重的瓷坩埚中，用小火缓缓
