中华人民共和国国家标准
GB/T19281-2014代替GB/T19281-2003
碳酸钙分析方法
Analytic method for calcium carbonate
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目 次
前言1范围2规范性引用文件3分析方法 一般规定3.2 3.1 鉴别试验3.3钙含量的测定3.4镁含量的测定3.5碱金属及镁含量的测定 铁含量的测定3.6 3.7 铁铝氧化物含量测定3.8锰含量的测定3.9 铜含量的测定3.10 砷含量的测定 重金属含量的测定3.11 3.12 含量的测定 10 103.13 105℃下挥发物含量的测定 113.14 灼烧减量的测定 113.15 3.16 盐酸不溶物含量的测定 水溶物的测定 123.17 游离碱含量的测定 13 123.18 pH的测定 143.19 活化度的测定 143.20 3.21 筛余物的测定 吸油值的测定 15 153.22 沉降体积的测定 163.23 白度的测定 163.24 密度的测定 163.25 3.26 粒径的测定 比表面积的测定 16 173.27 铝含量的测定 173.28 磨耗率的测定 183.29 含量的测定 铅含量和镍含量的测定3.30 3.31 六价铬含量的测定 21 223.32 汞含量的测定
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
主要技术变化如下：
一增加了铝含量、磨耗率、辆含量、铅含量、镍含量、六价铬含量和汞含量的测定方法（见3.27~一对碱金属和镁含量的测定中加人硫酸后灼烧温度进行了调整（见3.5.4，2003年版的3.6.3）； 对锰含量的测定中的加热煮沸时间进行了调整（见3.8.4.1，2003年版的3.9.4.1）；对灼烧减量的测定的湿度进行了调整（见3.14.2，2003年版的3.15.2）；对吸油值的测定时间进行了调整（见3.20.3 2003年版的3.21.3）：-粒径的测定增加了激光粒径分析仅法（见3.26.2.2003年版的3.27）.
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口.
本标准起草单位：建德市天石碳酸钙有限责任公司、中海油天津化工研究设计院、广西贺州市科隆粉体有限公司、浙江雪峰碳酸钙有限公司、建德市云峰碳酸钙有限公司、东南新材料股份有限公司、建德兴隆钙粉有限公司、建德市宏兴钙业有限责任公司.
本标准主要起草人：陈春玉、陆思伟、张小燕、沈兴楠、姚余成、巫锡海、詹根松、周建红.
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 192812003.
碳酸钙分析方法
1范围
本标准规定了碳酸钙产品中相关理化指标的分析方法.本标准适用于工业碳酸钙产品.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
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HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3分析方法
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗：严重者应立即治疗.
3.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T682一2008中规定的三级水，
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 规定制备.
3.2鉴别试验
3.2.1试剂
3.2.1.1无水乙醇.
GB/T 19281-2014
3.2.1.2冰乙酸.3.2.1.3盐酸溶液：12.3.2.1.4氢氧化钙溶液：3g/L 3.2.1.5氨水溶液：13.3.2.1.6草酸铵溶液：35g/L3.2.1.7酚酰指示液：10g/L
3.2.2碳酸根离子的鉴别
体，通入氢氧化钙溶液中，即产生白色沉淀. 取试样少许，加少许水（活性碳酸钙产品加少许无水乙醇）润湿，加盐酸溶液后即产生二氧化碳气
3.2.3钙离子的鉴别
3.2.3.1取上述试液，加酚酰指示液，用氨水溶液调至中性，加入草酸铵溶液，即产生白色沉淀.此沉淀 能在盐酸溶液中溶解，而在冰乙酸中不溶解.
3.2.3.2取铂丝，用盐酸润湿后在无色火焰中燃烧至无色，取试样再烧，火焰即呈砖红色.
3.3钙含量的测定
3.3.1方法提要
剂为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定Ca，过量的乙二胺四乙酸二钠夺取与指示剂络合的Ca”，游离出指示剂，根据颜色变化判断反应的终点.
3.3.2试剂
3.3.2.1无水乙醇.3.3.2.2盐酸溶液：11.3.3.2.3氢氧化钠溶液：100g/L. 3.3.2.4三乙醇胺溶液：1十3.3.3.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）≈0.02mol/L.3.3.2.6钙试剂酸钠盐指示剂.
3.3.3分析步骤
3.3.3.1试验溶液的制备
加少许水（活性碳酸钙产品加少许无水乙醇）润湿.盖上表面Ⅲ沿杯口滴加盐酸溶液至试料全部溶解， 称取0.6g预先在105C士2℃下干燥至质量恒定的试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，用中速滤纸过滤，用水充分洗涤，滤液和洗涤液一并收集于250mL（V）容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液A，用于钙含量、镁含量的测定.
3.3.3.2测定
用移液管移取25mL（V）试验溶液A（见3.3.3.1），置于250mL锥形瓶中，加人5mL三乙醇胺溶液、25mL水和少量钙试剂羧酸钠盐指示剂，用氢氧化钠溶液调成酒红色，并过量0.5mL，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点.同时做空白试验.
