中华人民共和国国家标准
GB 19308-2003
百草枯水剂
Paraquat aqueous solution
中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布
根据中华人民共和国国家标准公告(2017年第7年3月23日起,转为推荐性标准,不再强制执行. 号)和强制性标准整合精简结论,本标准自2017
前言
本标准的第3章、第5章为强制性的,其余为推荐性的.
本标准由中国石油和化学工业协会提出. 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口.本标准负责起草单位:沈阳化工研究院.本标准参加起草单位:先正达南通作物保护有限公司、湖北沙隆达天门农化有限责任公司.本标准主要起草人:许来威、张雪冰、钮利民、刘政柏、陈新生、耿贸利.
百草枯水剂
ISO通用名称:paraquar 该产品有效成分百草枯的其他名称、结构式和基本物化参数如下:CIPAC数字代码:56化学名称:1 1'-二甲基-4,4-联吡啶阳离子结构式:
实验式:CHN
相对分子质量:186.3(按1997国际相对原子质量计)
生物活性:除草
稳定性(百草枯二氯化物):在中性和酸性介质中稳定,在碱性介质中迅速水解:其水溶液在紫外光照射下降解
该产品中催吐剂三氮唑嘧啶酮的名称、结构式和基本物化参数如下:
化学名称:2-氨基-6-甲基-4-正丙基-(1,2,4)三氮唑-嘧啶酮(5)
结构式:
实验式:C HNO相对分子质量:207.2(按1997国际相对原子质量计)熔点(C):164~165 生物活性:催吐剂稳定性:在碱性介质中水解
1范围
本标准规定了百草枯水剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装和贮运. 本标准适用于由百草枯和生产中产生的杂质以及催吐剂、改性剂和着色剂组成的百草枯水剂.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准. 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
GB/T1601农药pH值测定方法
GB 19308-2003
GB/T1603-2001农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则GB/T4472化工产品密度、相对密度的测定
3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标准的百草枯母药制成,应为具有特殊气味的深蓝色至绿色均相液体.
3.2技术指标
百草枯水剂应符合表1要求.
表1百草枯水剂控制项目指标
项 目 指 标25%水剂 20%水剂百草枯阳离子的质量分数"/% 22 5 18 5±*百草枯阳离子与三氮喔嗜啶酮质量比 或质量浓度(20℃1/(g/100ml) 25 0 (400±501 : 1 20 014.4-联吡啶质量分数/% 百草枯质量分数的0.3%0.3水不溶物质量分数/% 4 0~7 0PH值范围 稀释稳定性合格低温稳定性 合格热贮稳定性 合格h允许使用其他催吐剂(须符合FAO Specifiatian56/SL/s/F(1994)中的有关要求),其他催吐剂检测方法及其 当发生争议时,以百草桔质量分数为伸裁.相应指标要求以及FAO Specification 56/SL/S/F(1994)可在全国农药标准化技术委员会获得.“正常生产时百草枯阳离子与三氮睡嘧啶酮质量比、4.4`-联吡啶质量分数、低温稳定性和热贮稳定性试验每3个月至少进行一次测定
4试验方法
4.1抽样
终抽样量应不少于200mL. 按GB/T1605-2001中“乳油和液体状态的采样"方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件;最
4.2鉴别试验
高效液相色谱法一本鉴别试验可与百草枯含量的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中百草枯色谱峰的保留时间,其相对差值分别应在1.5%以内.
比色法一一本鉴别试验可与百草枯含量的测定同时进行.在相同的操作条件下,试样溶液最大吸收波长与标样溶液最大吸收波长应一致,均为600nm.
4.3百草枯含量的测定
4.3.1液相色谱法(仲裁法)
4.3.1.1方法提要
试样用蒸馏水溶解,以庚磺酸钠-乙睛-缓冲溶液为流动相在以CapcellPakC18MG、5pm为填料的色谱柱和紫外可变波长检测器,对试样中的百草枯进行液相色谱分离和测定.
4.3.1.2试剂和溶液
乙晴:色谱纯;
三乙胺;
水:新蒸二次蒸馏水:
百草枯二氯化物标样(使用前须在120C干燥4h以上):已知质量分数98.0%.
pH=2;再加人100mL乙睛,混合均匀后-用0.45μm滤膜过滤;超声10min. 流动相:称取3.64g的庚磺酸钠,溶于900mL二次蒸馏水中,加人16mL磷酸;再用三乙胺调至
4.3.1.3仪器
液相色谱仪:具有紫外可变波长检测器和定量进样阀:
色谱数据处理机或色谱工作站:
色谱柱:4.6mm(id)×250mm不锈钢柱,内装Capcell PakC18MG、5μm填充物(或具有相同柱效的其它反相色谱柱):
过滤器:滤膜孔径约0.45m;
微量进样器:50μL.
4.3.1.4液相色谱操作条件
流动相流量:1.5mL/min;柱温:室温(温差变化应不大于2C):检测波长:290nm;保留时间:百草枯约5.2min. 进样体积:10pl;上述液相色谱操作条件,系典型操作参数.可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,
以期获得最佳效果.典型的百草枯水剂的液相色谱图见图1.
4.3.1.5测定步骤
4.3.1.5.1标样溶液的制备
称取百草枯二氯化物标样0.15g(精确至0.0002g).置于50mL容量瓶中,加水溶解并定容,摇匀:用移液管吸取5mL,置于另一50mL容量瓶中,加水定容,摇匀.
4.3.1.5.2试样溶液的制备
称取含百草枯0.1g的试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,加水溶解并定容,摇匀:用移液管吸取5mL,置于另一50mL容量瓶中,加水定容,摇匀.再用0.45pm滤膜过滤.
4.3.1.5.3测定
在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针百草枯峰面积相对变化小于1.0%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样分析.