中华人民共和国国家标准
GB/T 19605-2017 代替GB/T196052004
毒死蜱乳油
Chlorpyrifos emulsifiable concentrates
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准代替GB/T19605-2004《毒死蜱乳油），与GB/T19605-2004相比，主要技术变化如下：
增加了45%的规格：
"增加了治磷控制指标；
将控制酸度修订为控制pH值.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.
本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司.
本标准参加起草单位：江苏宝灵化工股份有限公司、南京红太阳股份有限公司、安徽丰乐农化有限责任公司、利尔化学股份有限公司、山东天成生物科技有限公司、江苏东宝农药化工有限公司、青岛星牌作物科学有限公司、陕西上格之路生物科学有限公司、江苏蓝丰生物化工股份有限公司、浙江新农化工股份有限公司.
谢印刚、蔡河财. 本标准主要起草人：侯春青、李东、金明华、刘奎涛、葛晓路、刘惠华、李亮、徐开云、韩海康、侯江利、
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T 19605-2004
毒死蜱乳油
1范围
本标准规定了毒死蜱乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期. 本标准适用于由毒死蜱原药与乳化剂和适宜溶剂混合制成的毒死蜱乳油.注：毒死蚌及其相关杂质治额磷的其他名称，结构式和基本物化参数参见附录A
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T1600农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB4838农药乳油包装GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136农药热贮稳定性测定方法GB/T19137农药低温稳定性测定方法
3要求
3.1组成和外观
毒死蜱乳油由符合标准的毒死蜱原药与乳化剂、适宜溶剂混合制成，为稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀，
3.2技术指标
毒死蜱乳油应符合表1要求.
表1毒死蜱乳油控制项目指标
项40% 45%毒死蜱质量分数/% 0 45 0治螺磷质量分数/% 0 2水分/% 8°0
表1（续）
指标项目 40 45%pH 值范围 4 5 ~6 5乳液稳定性（稀释200倍） 合格低温稳定性” 合格热贮稳定性 合格
4试验方法
用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规的规定. 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题，使
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
4.2抽样
按GB/T1605-2001中的5.3.2液体制剂采样方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100mL.
4.3鉴别试验
液相色谱法一本鉴别试验可与毒死蜱质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死蜱的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
气相色谱法一一本鉴别试验可与毒死蜱质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死蜱的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
4.4毒死质量分数的测定
4.4.1方法提要
波长290nm下，对试样中的毒死蜱进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量.毒死蜱质量分数 试样用流动相溶解，以乙晴十水十冰乙酸为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器在的测定也可采用气相色谱法，色谱操作条件参见附录B，当发生质量争议时，以液相色谱法为仲裁法.
4.4.2试剂和溶液
乙晴：色谱级.
冰乙酸.
水：超纯水或新蒸二次蒸馏水.
毒死蜱标样：已知质量分数，w≥99.0%
4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器.色谱柱：200mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱） 色谱数据处理机或色谱工作站.过滤器：滤膜孔径约0.45μm.定量进样管：5pL.
超声波清洗器.
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：（乙：水：冰乙酸）=82：17.50.5，经滤膜过滤，并进行脱气.流速;1.0mL/min.柱温：室温（温差变化应不大于2℃C）.检测波长：290nm进样体积：5μL 保留时间：毒死蜱约6.5min.上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的毒死蜱乳油高效液相色谱图见图1.
说明：
1--毒死蚌.
图1毒死蜱乳油的高效液相色谱图
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g）毒死蜱标样于100mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀.
4.4.5.2试样溶液的制备
振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀. 称取含毒死蜱0.1g（精确至0.0001g）的试样于100mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，超声波
