GB/T 20104-2006煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法.pdf

标准化,标定,测定,自燃,鉴定,推荐性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB/T20104-2006

自燃倾向性色谱吸氧鉴定

Method for identifying tendeney of coal to spontaneous bustion by oxygenabsorptionwithchromatograph

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布

前言

本标准的附录A、附录B均是规范性附录. 本标准由中国煤炭工业协会提出.本标准由煤炭行业煤矿安全标准化技术委员会归口.本标准由煤炭科学研究总院抚顺分院负责起草.本标准主要起草人:罗海珠、杨宏民、钱国胤.

煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定法

1范围

本标准规定了煤自燃倾向性色谱吸氧鉴定方法、分类指标与分类等级.本标准适用于煤的自燃倾向性鉴定.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.

GB/T 212煤的工业分析方法(GB/T 212-2001,ISO 11722:1999 ,Solid mineral fuels-Determi-nation of moisture in the general analysis test sample by drying in nitrogen eqv;ISO 1171 1997 Solidof volatile matter eqv) mineral fuels Determination of ash content eqv: ISO 562 : 1998 Hard coal and coke-Determination

GB/T214煤中全硫的测定方法GB/T217煤的真相对密度测定方法GB 474煤样的制备方法(GB 474-1996eqv 1SO 1988:1975)MT/T708-1997煤自燃性测定仪技术条件 GB482煤层煤样采取方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准.

3. 1 煤的自燃频向性coal spontaneous bustion tendency

煤在常温下氧化能力的内在属性.

3.2

流动色谱吸氧法chromatographic method of fluidoxygen absorption

应用热导法双气路气相色谱分析检测技术,测定煤对流态氧的吸附能力,以吸氧量表征煤的氧化自燃性能的方法.

3.3

仪器常数instrumental constant

3. 4

用来进行吸氧量标定的标准物质.

3.5

校正因子corected factor

通过标准样品测定面得出的校正系数.

GB/T 20104-2006

煤的吸氧量quantity ofoxygen absorptionof coal煤在常温、常压下,每克干煤吸附流态氧的量(是判断煤层自燃倾向性的主要指标).

9'

4仪器和辅助设备

4.1仪器煤自燃性测定仪,应符合MT/T708-1997的规定.

4.2辅助设备及其他材料

a)分析天平:精度0.0001g;b)煤样粉碎机;c)标准分析筛,规格:0.147mm;d)专用样品管(以下简称样品管,结构见附录A);e)钢瓶氮气和氧气:纯度要求均为99.99%以上.

5测定条件

5.1柱箱温度:30C;5.3载气(氮气)流量为:(30±0.5)cm²/min;5.4吸附气(氧气)流量为:(20±0.5)cm²/min;5.5煤样吸附时间:20min:5.6空管吸附时间:5min.

5.2热导温度:(80~100)C;

6仪器的标定

6.1样品管体积的标定

6.1.1样品管体积应每年标定一次;6.1.2样品管体积的标定采用重量法,具体步骤如下:b)放置在烘箱105C下烘干20min. a)样品管用酒精等有机溶剂清洗干净,再用蒸馏水冲洗5次.c)干燥器中放置至样品管温度降到室温.d)分析天平称取样品管质量G,精确到0.0001g.e)样品管内注满蒸馏水,擦干样品管外部液体,分析天平称取质量G,精确到0.001g. f)按式(1)计算样品管体积:

式中:

V.一样品管体积,单位为立方米(cm²);G空样品管质量,单位为克(g);G-充满蒸馏水的样品管质量,单位为克(g);d--蒸馏水在温度为7时的密度,单位为克每立方米(g/cm²);P-实验条件下的大气压,单位为帕斯卡(Pa); T实验条件下的温度,单位为开尔文(K).g)样品管体积标定应在同样条件下进行5次测定,5次测定的平均相对偏差d.小于或等于0.05时,取其平均值作为样品管的标定体积,平均相对偏差d,不满足要求时,应重新进行标定.

平均相对偏差d按式(2)计算:

式中:

d-样品管体积测定的平均相对偏差;V.一第i次测定的样品管体积,单位为立方厘米(cm²);

V,--5次标定的样品管体积的平均值,单位为立方厘米(cm²).

6.2仪器常数的测定

6.2.1仅器在使用过程中,仅器常数的测定应至少每两个月进行一次;

6.2.2仅器在变更使用地点或使用环境时,应重新测定仅器常数;

6.2.3仅器常数的测定按旁侧气路扣除死体积法测定,具体步骤如下(以1路为例):

b)1路样品管吸附氧气5min; a)将四支空样品管分别装在4路气路上,确保其密封:c)将1路换向阀打到“关”位置,让其他任何一路换向阀处于"开”位置,将六通润位于脱附位置,保持2min,冲洗排除样品管以外气路内的氧气;d)其他气路换向阀处于"关"位置,打开1路换向阀脱附2min,记录脱附峰面积S;e)上述b)到d)步骤重复10次;[)当10次测定的脱附峰面积平均相对偏差d.小于或等于0.05时,计算其平均值作为该样品管 的体积S.脱附峰面积平均相对偏差d.大于0.05时,应重新测定.脱附峰面积平均相对偏

差d 按式(3)计算:

式中:

d-脱附峰面积测定的平均相对偏差;S-第i次测定的脱附峰面积,单位为毫伏秒(mVs);S10次测定的脱附峰面积的平均值,单位为毫伏秒(mVs).

g)按照式(4)计算仪器常数.

*( 4)

式中:

K仅器常数,单位为分每毫伏秒[min/(mVs)]; -氧的分压与大气压之比;V、一样品管的体积,单位为立方厘米(cm²);S.--与样品管体积V.相对应的平均峰面积,单位为毫伏秒(mVs);R载气流速,单位为立方厘米每分(cm²/min);P--实验条件下的大气压,单位为帕斯卡(Pa);T一实验条件下的柱箱温度,单位为开尔文(K).

6.3校正因子的测定

6.3.1校正因子至少每10天测定一次:6.3.2标准样品吸氧量的测定应进行5次,且其平均相对误差E应不大于5%,平均相对误差E大

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