中华人民共和国国家标准
GB/T 20170.2-2006
稀土金属及其化合物物理性能测试方法 稀土化合物比表面积的测定
Test method of physical characters of rare earth metals and poundsDetermination on specific surface area of rare earth pounds
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准附录A为资料性附录.本标准由国家发展和改革委员会稀土办公室提出. 本标准由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释.本标准由江阴加华新材料资源有限公司负责起草.本标准由上海跃龙新材料股份有限公司、淄博加华新材料资源有限公司、美国康塔仪器公司参加起草. 本标准主要起草人:谢建伟、张彩英、樊成美.本标准主要验证人:吴克平、刘延漠.
稀土金属及其化合物物理性能测试方法 稀土化合物比表面积的测定
1范围
本标准规定了稀土化合物的比表面积测定方法.本标准适用于稀土化合物比表面积的测定.测定范围:0.20m/g~300m²/g. 本标准所测表面积为粉末的总表面积,包括氮分子可进入粉末体的任何开孔表面积.
2规范性引用文件
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T 15676稀土术语GB/T16418颗粒系统术语
3术语、符号
3.1术语和定义
GB/T15676和GB/T16418确立的以及下列术语和定义适用于本标准.
3. 1. 1
比表面积有体积比表面积和质量比表面积两种.体积比表面积是指单位体积题粒群所具有的表面积:质量比表面积是指单位质量颗粒群所具有的表面积,后者又直接称为比表面积.
3.1.2 吸附质(adsorbate)被吸附的气体.
3.1. 3吸附剂(adsorbent)发生吸附的粉末.
3. 1. 4平衡吸附压力(equilibrium adsorption pressure)当吸附达到平衡时吸附质气体的压力.
3.1. 5饱和蒸汽压力(saturation vapour pressure) 在吸附温度下,吸附质完全液化时的燕汽压力.
3.1.6相对压力(ralative pressure)平衡吸附压力与饱和蒸汽压力的比值.
3. 1.7 吸附体积(adsorbedvolume)在平衡吸附压力下,吸附剂吸附的气体体积.
3.2符号
本标准中所用符号见表1.
表1
符 A 号 BET图斜率 说 明 单 tB BET图截距 c²C 与吸附热和冷凝热有关的常数试样质量N 阿佛加德罗常数,6.022×10p 平衡吸附压力 PaP 吸附温度:时氮的饱和蒸气压 Pap/p 相对压力s. 体积比表面积 m²/cm²S v 质量比表面积 m² /gVa 吸附体积(标准状态) 单分子层吸附体积(标准状态) ² c²V. 1mol氮气的体积(标准状态),22414 ²试样材料的有效密度 g/cm*氮分子横截面积,16.2×10- m²S 总表面积
4原理
试样经真空加热脱气后,在氮气中进行低温物理吸附,当吸附达到平衡时,通过测量平衡吸附压力和样品表面吸附的氮气体积,根据BET方程式,计算出试样单分子层吸附体积,从面求出试样的比表面积.
函数计算式如式(1):
p/p 为yVC C-1 为B,便得到一条斜率为A,截距为B的直线方程y=AxB,如图1所示. 为A, VC
图1BET方程图
在图1中当相对压力(p/p)在0.05~0.35范围内通常是线性的,而两个端点有时会偏离直线,计算时偏离的点应舍掉.
(B)值,由式(2)计算出单分子层吸附体积(V),根据氮分子横截面积和标准状态下每摩尔氮气的体积 通过一系列相对压力(p/p)和吸附体积(V)的测量,由BET图或最小二乘法求出斜率(A)和截距数按式(3)计算出总表面积(S),再由式(4)或式(5)计算出粉末的质量比表面积(S)或体积比表面积(S ).
一般情况下,C值比较大,即截距(B)很小,则式(1)可简化为式(6).
5试剂或辅助材料
5.1液氮:市售,纯度>99.9%,无色透明(不显蓝色).
5.2氮气:纯度>99.99%.
6仪器、设备
6.1自动比表面分析仪.6.2分析天平:感量0.0001g. 6.3样品管:专用玻璃管.
7试样
将试样于105C烘烤1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量.
8分析步骤
8.1试料
称取已净化干燥过的专用样品管的质量(精确至0.0001g),用专用漏斗将试样(7)装人样品管中,控制待测试料总表面积在2m²以上,
8.2测定数量
独立进行两次测定,取其平均值.
8.3测定
吸附前,应对试料进行脱气处理.将试料在200C真空中加热脱气2h.
8.3.2吸附
8.3.2.1称取已脱附完毕并已冷却至室温的样品管与试料的总质量,精确至0.001g.按式(7)计算试料的实际质量(m):
.( 7 )
式中:
:-样品管与试料的总质量,单位为克(g);
m样品管质量,单位为克(g).