中华人民共和国国家标准
GB20691-2006
乙草胺原药
Acetochlor technical
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
发布
根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行. 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017
GB20691-2006
前言
本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的.
本标准的附录A是资料性附录.
本标准由中国石油和化学工业协会提出.
本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口
本标准负责起草单位：沈阳化工研究院.
股份有限公司. 本标准参加起草单位：大连瑞泽农药股份有限公司、南通江山农药化工股份有限公司、江苏绿利来
本标准主要起草人：王玉范、张雪冰、王天斌、王志敏、袁伟健.
乙草胺原药
该产品有效成分乙草胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Acetochlor
结构式：
实验式：C，HCINO相对分子质量：269.8（按2001年国际相对原子质量计）.生物活性：除草.熔点：<0C.沸点：162C /0. 93 kPa. 燕气压（25C）：4.5×10mPa 密度（30C）1.110 g/cm².溶解度（25C）：水中223mg/L，溶于乙醚、丙酮、苯、三氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯、甲苯.稳定性：在20C条件下，可贮存2年以上. 1范围 本标准规定了乙草胺原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运.本标准适用于由乙草胺及其生产中产生的杂质组成的乙草胺原药. 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准. GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则 3要求 3.1组成和外观：本品应由乙草胺和相关的生产杂质组成，应为稳定的均相液体，无可见的外来物和填加的改性剂. 3.2乙草胺原药应符合表1要求. 表1乙草胺原药控制项目指标 项 日 指 标乙草胺质量分数/% 93 02-氯-2-甲基-6'-乙基替苯胺（简称伯酰胺）质量分数*/% 2 0pH 值范围 3 5~7 0水分/% 0 32-氯-2"-甲基-6-乙基替苯胺（简称伯酰胶）质量分数，在正常生产情况下，每3个月至少检验一次. 4试验方法 4.1抽样 按照GB/T1605-2001中"液体制剂采样"方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样量应不少于200mL. 4.2鉴别试验 气相色谱法一-本鉴别试验可与乙草胺质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试 红外光谱法一-试样中分离的有效成分与标样在4000cm-1~400cm波数范围内的红外光谱图应没有明显的差异.乙草胺标样的红外标准谱图见图1. 图1乙草胺标样的红外光谱图 4.3乙草胺质量分数和伯酰胺质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用5%OV-101/ChromosorbW-HP为填充物的玻璃柱（或不锈钢柱）和氢火焰离子化检测器，对试样中的乙草胺和伯酰胺进行气相色谱分离和测定.此方法为填充柱法（仲裁法）. 也可使用毛细管气相色谱法测定，色谱操作条件参见附录A 三氯甲烷： 邻苯二甲酸二正戌酯：色谱纯： 乙草胺标样：已知质量分数≥98.0%； 伯酰胺标样：已知质量分数≥98.0%； 内标溶液：称取8.0g的邻苯二甲酸二正戊酯，置于1000mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀. 4.3.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器： 色谱数据处理机或色谱工作站： 的其他色语柱）： 色谱柱：3mm（i.d）×2m玻璃柱，内装5%OV-101/ChromosorbW-HP填充物（或具有相同柱效 微量进样器：10zL 4.3.4气相色谱操作条件 气体流速（mL/min）：载气（氮气）30氢气30、空气300； 进样体积：（μL)1.0： 保留时间（min）：伯酰胺约2.5，乙草胺约5.3，内标物（邻苯二甲酸二正戊酯）约12.3. 以期获得最佳效果.典型的乙草胺原药的气相色谱图见图2. 上述气相色谐操作条件，系典型操作参数.可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整， 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的配制 （精确至0.00001g)，置于同一玻璃瓶中，用移液管准确移人10mL内标液，摇匀. 称取乙草胺标样0.09g（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，同时称取伯酰胺0.001g 4.3.5.2试样溶液的配制 称取约含乙草胺0.09g的试样（精确至0.0002g），置于15mL具塞玻璃瓶中，用4.3.5.1中使用的同一支移液管准确移入10mL内标液，摇匀. 4.3.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针乙草胺与内标物峰面积之比的重复性，待相邻两针乙草胺与内标物峰面积的比的相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定. 乙草胺原药气相色谱图见图2.
