中华人民共和国国家标准
GB/T20899.12-2016
金矿石化学分析方法 第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定 原子荧光光谱法
Methods for chemical analysis of gold ores-Part 12:Determination ofarsenic.mercury.cadmium lead and bismuth contentsAtomic fluorescence spectrometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T20899《金矿石化学分析方法》分为12个部分：
第12部分：砷、汞、镉、铅和量的测定原子荧光光谱法.
本部分为GB/T20899的第12部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规定起草.
本部分由全国黄金标准化技术委员会（SAC/TC379）提出并归口.
本部分负责起草单位：长春黄金研究院.
本部分参与起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、灵宝黄金股份有限公司、潼关中金治炼有限责任公司、河南中原黄金治炼有限责任公司.
党宏庆. 本部分主要起草人：陈永红、王菊、苏广东、孟宪伟、夏珍珠、廖华芳、陈祝海、陈殿耿、胡占锋、李铁栓、
金矿石化学分析方法 第12部分：砷、汞、镉、铅和铋量的测定 原子荧光光谱法
1范围
GB/T20899的本部分规定了金矿石中砷、汞、镉、铅和锤量的测定方法. 本部分适用于金矿石中砷、汞、辐、铅和量的测定.测定范围：0.00004%~0.20%.
2方法提要
试料用盐酸和硝酸混酸水浴溶解或盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸溶解.用还原剂将试液中的As（V）一定酸度下，试液和硼氢化钾溶液通过氢化物发生器产生氢化物，随载气进入石英管原子化，于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度，按标准曲线法计算砷、汞、辐、铅和量.
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次去离子水.3.1盐酸（p=1.19g/mL），优级纯.3.3氢氟酸（p=1.18g/mL).优级纯. 3.2硝酸（p=1.42g/mL），优级纯.3.4高氯酸（p=1.76g/mL），优级纯.3.5硫酸（p=1.84g/mL)，优级纯.3.6盐酸（11）：以盐酸（3.1）稀释.3.7盐酸（119）：以盐酸（3.1）稀释.3.8盐酸（149）：以盐酸（3.1）稀释. 3.9硝酸（14）：以硝酸（3.2）稀释.3.10硫酸（14）：以硫酸（3.5）稀释.3.11混酸（134）：以1体积硝酸（3.2）、3体积盐酸（3.1）和4体积水混合均匀，现用现配.3.12氢氧化钠（5g/L）.3.14硼氢化钾溶液I（20g/L)：称取10.0g硼氢化钾溶于500mL氢氧化钠溶液（3.12）中，现用现配. 3.13氢氧化钠（200g/L）.3.15硼氢化钾溶液Ⅱl（20g/L）：称取10.0g硼氢化钾溶于500m1氢氧化钠的溶液（3.12）中，加人5g铁氰化钾溶解，现用现配.3.16硫脲-抗坏血酸溶液（100g/L). 3.17草酸（80g/L).3.18六水合氯化钻溶液（0.5g/L）.3.19焦磷酸钠（20g/L).
3.21氧化（50g/L).3.22砷标准贮备溶液（100μg/mL）：称取0.1320g三氧化二砷（预先在100℃~105C烘1h，置于 干燥器中冷却至室温）于100mL烧杯中，加人5mL氢氧化钠溶液（3.13），低温加热溶解，加50mL水，2滴酚献（1g/L)，用硫酸（3.10）中和至红色刚消失，过量2mL，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至3.23汞标准贮备溶液（100μg/mL）：称取0.1354g氯化汞（质量分数≥99.99%），溶于水，移人1000mL 刻度.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.3.24锤标准贮备溶液（100μg/mL）：称取0.1000g锐（质量分数≥99.99%），溶于6mL硝酸（3.2）中，煮沸除去氮的氧化物气体，冷却，移人1000m1容量瓶中，稀释至刻度. 3.25铅标准贮备溶液（100μg/mL）：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%）与250mL烧杯中，加20mL硝酸（3.2），盖上表面Ⅲ，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷至室温.移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.10mL硝酸（3.2），盖上表面Ⅲ置于电热板上低温加热至完全溶解煮沸除去氮的氧化物，冷至室温.移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.3.27砷、链标准溶液I（2yg/mL）：移取20mL砷标准贮备溶液（3.22）和20ml.标准贮备溶液（3.24）于1000mL容量瓶中，加50mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，3.29汞标准中间液（2μg/mL）：移取20mL汞标准备溶液（3.23）于1000ml容量瓶中，加入50mL硝 酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.3.30汞标准溶液I（100ng/mL）：移取25mL汞标准中间液（3.29）于500mL容量瓶中，加人25mL3.31汞标准溶液I（10ng/mL)：移取50mL汞标准溶液I（3.30）于500mL容量瓶中.加入25mL 硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.硝酸（3.2）用水稀释至刻度，混匀.3.32铅标准溶液I（2pg/mL)：移取20mL铅标准贮备溶液（3.25）于1000ml容量瓶中，加入50mL盐3.33铅标准溶液Ⅱ（100ng/mL）：移取25mL铅标准溶液I（3.32）于500mL容量瓶中，加人25mL 酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀.盐酸（3.1).用水稀释至刻度，混匀.3.34镉标准中间液（2μg/mL)：移取20mL锅标准贮备溶液（3.26)于1000mL容量瓶中，加入50mL盐3.35辐标准溶液I（100ng/mL）：移取25mL镉标准中间液（3.34）于500mL容量瓶中，加人25mL 酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀.盐酸（3.1）.用水稀释至刻度，混匀.盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀.
3.20硫酸钾（100g/L).
4仪器
量标定规程中的规定. 原子荧光光谱仪：附砷、汞、镉、铅和郁空心阴极灯，检出限、精密度及工作曲线相关系数应符合计
5试样
5.1试样粒度不大于0.074mm.5.2试样应在100C~105C烘干1h后，置于干燥器中冷却至室温.
6分析步骤
6.1试料
根据试样中待测元素的含量按表1称取试样（5.2)，精确至0.0001g.独立进行两次测定，取其平均值.
表1
元素 劈和钰待测元索含量/% 称样量/g 0 000 04 ~0.000 4 0 000 40~0 002 0 50 0 002~0 005 0 005~0 05 0 05~0 20定容体积/ml 0 50 50 50 0 20 50 0 20 100 0 20 100分取体积/ml 5 5 10 10 2将释体积/m1. 10 10 50 100 100碑、秘工作曲线 元素 1 I 秉 1待测元累含量/%0.000 04~0.000 40.00040~0.002 0 002~0 005 0 005~0 05 0 05~0 20称样量/g 0.50 0 50 0.20 0.20 0.20定容体积/ml. 50 50 100 200 100分取体积/ml 稀释体积/ml 25 50 100 10 100 10 100 2 100(2/100)* 10汞工作曲线 I 1 I元素待测元素含量/ % 0.000 04 ~0.000 40.000 40~0 002 500°0~200°0 0 005 ~0.05 0.05~0.20定容体积/ml 称样量/g 0 50 50 0 50 50 0 20 50 100 0.20 0.20 100分取体积/ml 5 5 10 10 2稀释体积/ml 10 10 50 100 100船工作曲线 1 I I待测元索含量/% 元素 0 000 04 ~0 000 4 0 000 40~0 002 0 002~0 005 锅 0 005 ~0 05 0 05~0 20称样量/g 0 50 0 50 0 20 0 20 0 20定容体积/ml 50 50 100 200 100稀释体积/ml 分取体积/ml 25 10 10 2 100(2/100) 10锅工作曲线 50 100 100 1 100 1 I括号内表示二次稀释的体积比.
6.2 空白试验
随同试料做空自试验.
6.3测定
6.3.1砷、汞和锐量的溶液制备：将试料（6.1）置于比色管（按表1定容体积选择比色管规格）中，加10mL
