中华人民共和国国家标准
GB/T 20931.7-2007
Methods for chemical analysis of lithium-Determination ofnickelcontenta-Furil dioxime spectrophotometricmethod
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T20931.1锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931-2007（锂化学分析方法》分为11部分：GB/T20931.2锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.3锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.4锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法GB/T20931.5锂化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法 GB/T20931.6锂化学分析方法铝量的测定铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法GB/T20931.7锂化学分析方法镍量的测定α-联呋腩甲酰二萃取光度法GB/T20931.8锂化学分析方法氯量的测定硫氰酸盐分光光度法GB/T20931.9锂化学分析方法氮量的测定碘化汞钾分光光度法GB/T20931.11锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.10锂化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法本部分为第7部分.本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由北京有色金属研究总院起草.本部分由新疆锂盐厂、建中化工总公司参加起草.本部分主要起草人：刘英、童坚、终玲、颜广灵.本部分主要验证人：吕明解、周容. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.
锂化学分析方法 镍量的测定 α-联呋喃甲酰二房萃取光度法
1范围
本部分规定了锂中镍含量的测定方法.本部分适用于锂中镍含量的测定.测定范围（质量分数）；0.0001%~0.003%.
2方法提要
试料用水溶解，在酒石酸钾钠和硫脲存在下的氨性介质中（pH8~11)，以三氯甲烷萃取-联呋腩甲酰二后与镍生成的络合物，于分光光度计436nm处测定其吸光度.
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为去离
子水.3.1三氯甲烷.3.4镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍[（Ni）≥99.99%]，置于400mL烧杯中，盖上表Ⅲ，加人 3.3盐酸（11），优级纯.50mL盐酸（3.3），滴加适量的过氧化氢，缓慢加热使镍完全溶解，煮沸数分钟以分解过量的过氧化氢，冷却.将溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg镍.3.5镍标准溶液：移取25.00mL镍标准贮存溶液（3.4）于250ml容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3）， 以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含100ug镍.3.6镍标准溶液：移取25.00mL镍标准溶液（3.5）于250mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），以水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10μg镍.3.7酒石酸钾钠溶液（30g/L）.3.9指示剂：酚酰乙醇溶液（10g/L）. 3.8硫腺（10g/L).3.10氨水（11），优级纯.3.11a-联映哺甲酰二乙醇溶液（1g/L）.3.12硫酸洗液（159）.
3.2过氧化氢（30%），优级纯.
4仪器
4.1分光光度计.4.2手套箱：相对湿度0 000 5~~0 001 >0 001 ~0 003 0 5 0.2
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验（需加人与试料溶解时等量的盐酸（3.3），在低温下蒸发至近干）.
6.4测定
6.4.1将试料（6.1）逐块投人盛有20mL水的150mL塑料杯中.塑料杯置于冷水浴中冷却.待试料全部溶解后，用盐酸（3.3）中和至刚果红试纸恰好变为蓝色，用水稀释溶液体积达到50mL左右，移人120 mL 分液漏斗中.
6.4.2向分液漏斗中加入10mL酒石酸钾钠溶液（3.7）、20mL硫脲溶液（3.8），每加人一种试剂须摇匀.加1滴酚酞指示剂（3.9），以氨水（3.10）调节至溶液刚刚变为紫红色，再过量5mL，摇匀.加人5mLα-联呋喃甲酰二溶液（3.11），显色5min.加人10.00mL三氯甲烷（3.1），振荡2min，静置分层后，弃去水相，有机相以10mL硫酸洗液（3.12）洗涤30s，静置分层后，弃去水相.
6.4.3以脱脂棉在分液漏斗下方过滤除去有机相中水分，将部分有机相移人3cm吸收池中，以随同试 料所作空白试验溶液（6.3）为参比，于分光光度计波长436nm处测量其吸光度，于工作曲线上查出相应的镍量.
6.5工作曲线的绘制
6.5.1在一组120mL分液遍斗中，加人约50mL水后分别加人0mL0.10mL、0.30mL、0.50mL、 0.70mL、1.00mL镍标准溶液（3.6）.以下按6.4.2操作.
6.5.2以脱脂棉在分液漏斗下方过滤除去有机相中水分，将部分有机相移人3cm吸收池中，以试剂空白为参比，于分光光度计436nm处测其吸光度，以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.
7分析结果的计算
按式（1）计算镍的质量分数w（Ni)，数值以%表示：
式中：
m-自工作曲线上查得的镍量，单位为微克（μg）；
m一试料的质量，单位为克（g).
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果
GB/T20931.72007
的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r）的情况不超过5%.重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得：
镍的质量分数（%)：0.000170.000770.0050 重复性限（%）：0.000 020.000060.0003
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差.
表2
镍质量分数/% 允许差/%0. 000 1~0 000 5 0. 000 05>0 000 5~0 001 >0 001~0 003 0 000 1 0 000 5
9质量保证与控制
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次.当过程失控时，应找出原因.纠正错误后，重新进行校核.
