中华人民共和国国家标准
GB/T 20931.8-2007
Methodsforchemicalanalysis oflithium-Determination ofchlorine content-Thiocyanate spectrophotometricmethod
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T20931.1锂化学分析方法钾量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931-2007《锂化学分析方法》分为11部分:GB/T20931.2锂化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.3锂化学分析方法钙量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T20931.4锂化学分析方法铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法GB/T20931.5锂化学分析方法硅量的测定硅钼蓝分光光度法 GB/T20931.6锂化学分析方法铝量的测定铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法GB/T20931.7锂化学分析方法镍量的测定α-联呋哺甲酰二萃取光度法GB/T20931.8锂化学分析方法氯量的测定硫氰酸盐分光光度法GB/T20931.9锂化学分析方法氮量的测定碘化汞钾分光光度法GB/T20931.11锂化学分析方法镁量的测定火焰原子吸收光谱法 GB/T20931.10锂化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法本部分为的第8部分,本部分由中国有色金属工业协会提出.本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口.本部分由建中化工总公司起草.本部分由北京有色金属研究总院、新疆锂盐厂参加起草.本部分主要起草人:何平、汪文红、周容、李贵友、张宪铭.本部分主要验证人:颜广灵、季娟娟、郭红. 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释.
锂化学分析方法 氯量的测定 硫氰酸盐分光光度法
1范围
本部分适用于锂中氯含量的测定.测定范围(质量分数):0.0010%~0.005%. 本部分规定了锂中氯含量的测定方法.
2方法提要
试料用水溶解,在硝酸介质中,溶液中的氯离子定量取代硫氰酸汞中的硫氰酸根,面游离的硫氰酸根与三价铁离子作用生成稳定的橙红色络合物,从而间接测定锂中的氯含量.
3试剂
除非另有说明,本部分均使用符合国家标准或行业标准的分析纯试剂,所用水为去氯离子水.3.1去氯离子水:在10L去离子水中,加人20g氢氧化钠,用硬质玻璃瓶蒸馏出的蒸馏水.3.3硝酸(11),优级纯. 3.2硝酸(pl.42g/mL),优级纯.3.4硫氰酸汞溶液(5.0g/L).用甲醇配制,贮于棕色瓶中,避光保存.3.5硝酸铁和硝酸混合液:称取40.5g硝酸铁[Fe(NO )9HO]加水溶解,然后加70.0mL硝酸3.6氯离子标准贮存溶液:称取0.1649g预先在450C灼烧至无爆鸣声,并冷却至室温的氯化钠 (3.2),移人250mL容量瓶,用水(3.1)稀释至刻度,摇匀.(基准试剂)溶于水(3.1)中,移人1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀.此溶液1mL含100μg氯离子,3.7氯离子标准溶液:移取10.00mL氯离子标准存溶液(3.6)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻3.8指示剂:对硝基酚乙醇溶液(1.0g/L). 度,摇匀.此溶液1mL含10μg氯离子,
4仪器
4.1分光光度计. 4.2手套箱:相对湿度0 002 5 ~0 005 0 001 0
9质量保证和控制
次.当过程失控时,应找出原因,纠正错误后,重新进行校核. 分析时,用标准样品或控制样品进行校核,或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一