中华人民共和国国家标准
GB/T 22787-2008
Determination of essential parameters of cryolitefor use in fireworks and firecrackers
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准的附录A为资料性附录.本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口.本标准起草单位:广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心.本标准主要起草人:商杰、吴俊逸、李一明、肖焕新.
烟花爆竹用冰晶石关键指标的测定
1范围
本标准规定了烟花爆竹用冰品石中硫酸不溶物含量、水分含量、吸湿率、细度、铝含量、铁含量和有效成分(钠含量)的测定方法.
本标准适用于烟花爆竹用冰晶石硫酸不溶物含量、水分含量、吸湿率、细度、铝含量、铁含量和有效成分(钠含量)的测定.
2规范性引用文件
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款,凡是注日期的引用文件,其随后的否可使用这些文件的最新版本,凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
2006 1SO 6685;1982 IDT) GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1,10非哆琳分光光度法(GB/T3049一GB/T6003.1金属丝编织网试验(GB/T6003.1-1997 neg ISO3310-1:1990)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,1SO3696:1987,MOD)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3测定
3.1试样的干燥
试样在105C下干燥3h,转人干燥器中冷却备用.干燥后的试样供除了水分、细度以外的项目检测使用.
3.2硫酸不溶物含量的测定
3.2.1原理试料用硫酸溶解后过滤,干燥不溶物后称量.
3.2.2.1硫酸, 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水.3.2.2.2硫酸(14).3.2.2.3氯化钡溶液(10%).
3.2.3.1电热鼓风干燥箱:可控温度105C土2C. 常规实验室设备和仪器及以下装置:3.2.3.2分析天平:精度为0.1mg-3.2.3.3聚四氟乙烯烧杯,500mL3.2.3.4聚四复乙烯棒,10cm. 3.2.3.54号砂芯坩埚:容积为30ml.用稀硫酸充分抽吸洗净后,再用水清洗,在105C下干燥3h,冷却后备用.3.2.3.6干燥器.
3.2.4分析步骤
3.2.4.1称取约10g试样,精确到0.1mg,置于聚四氟乙烯烧杯中,向烧杯中加人150mL硫酸(3.2.2.1),加热至冒白烟,继续加热10min.
3.2.4.2将已称量的砂芯坩埚装在抽滤装置上,将3.2.4.1冷却后得到的试液倒人砂芯坩埚抽滤烧杯壁附着物质用硫酸(3.2.2.2)洗净.用水反复洗涤直到无硫酸根离子滤出(用氯化银溶液检验无沉淀或混浊出现).
3.2.4.3将砂芯坩埚在105C下干燥3h.取出,并置于干燥器中.冷却至室湿后称量,精确到0.1mg平行测定两份试料,取其平均值.
3.2.5结果计算
硫酸不溶物的质量分数以u计,数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
m;-砂芯增瑞的质量,单位为克(g):
m-砂芯坩竭和不溶物的质量,单位为克(g);
m试料的质量,单位为克(g).
所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数.取平行测定结果的算术平均值作为测定结果.
3.2.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%.
3.3水分含量的测定
3.3.1原理
试料干燥后,由其减量测定水分含量.
3.3.2收器
3.3.2.2电热鼓风干燥箱:可控温度105C土2C.3.3.2.3干燥器.
3.3.2.1天平:精度为0.1mg
3.3.3分析步骤
部,取下塞子,将称量瓶及塞子于105C下干燥3h,转人干燥器,冷却至室温,称量,精确至0.1mg. 称取约10g试样,精确至0.1mg,置于60mm扇形称量瓶中,尽可能将试料均匀布满称量瓶底
3.3.4结果计算
水分的质量分数以u:计,数值以%表示,按式(2)计算:
式中:
干燥前试料和称量瓶的质量单位为克(g):”一试料的质量,单位为克(g).
m:-干燥后试料和称量孤的质量,单位为克(g):
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,按GB/T8170的进舍规则修约至第三位小数.
3.3.5允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%.
3.4吸湿率的测定
3.4.1原理
在一定温度和湿度下测定试样的吸湿量.
3.4.2试剂
硝酸钾饱和溶液:称取440g硝酸钾,溶于500mL水中,放置24h后将此溶液转移至干燥器内.
3.4.3仪器
3.4.3.1分析天平:精度为0.1mg3.4.3.2称量瓶:460mm×35mm3.4.3.3恒温装置,可控温度20C土2C
3.4.3.4干燥器.
3.4.4分析步骤
称取约5g试样,精确至0.1mg,置于称量瓶中,将称量瓶放在盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器内,取下称量瓶盖,一并放在恒温装置中,在20C下放置48h,用绸布擦去称量瓶和瓶盖上的水分后称量.
3.4.5结果计算
吸湿率以吸湿量的质量分数w:计,数值以%表示,按式(3)计算:
.(3)
式中:
m-试料的质量,单位为克(g).
吸湿前试料和称量瓶的质量,单位为克(g);
吸湿后试料和称量瓶的质量.单位为克(g);
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数.
3.4.6允许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0.1%.
3.5细度的测定
3.5.1原理
的质量分数表示细度,
3.5.2仪器
3.5.2.1天平:精度为0.01g3.5.2.2振筛机:振动次数(150±10)次/min,最大振幅3mm.3.5.2.3试验筛:符合GB/T6003.1的要求.
3.5.3分析步骤
3.5.3.1称取约50g试样,精确至0.01g,置于清洁的规定试验筛上,把试验筛放在振筛机上(若筛网上有粉球,可用中楷毛笔轻按,使其松散),开启振筛机至无试料通过试验筛为止,将筛下物移至已知质 量的干燥表面皿中,称量.
3.5.3.2试验结束时应用清水对试验筛进行冲洗,并保持试验筛清洁、干燥.
的要求及筛孔变形、筛网破损,需及时更换试验筛.
3.5.4结果计算
细度以通过筛网的部分试料的质量分数u:计,数值以%表示,按式(4)计算:
式中:
m筛下物及表面Ⅲ的质量,单位为克(g);
m;-表面Ⅲ的质量,单位为克(g):