中华人民共和国国家标准
GB/T23204-2008
茶叶中519种农药及相关化学品 残留量的测定气相色谱-质谱法
Determination of 519 pesticides and related chemicalsresidues in tea-GC-MSmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目 次
1范围 前言2规范性引用文件3茶叶中490种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法3.1原理3.3仪器3.4 试样制备与保存3.5 测定步骤3.6 结果计算3.7 4茶叶中29种酸性除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法 精密度4.1原理4.2 试剂和材料4.3 仪器4.4 4.5 试样制备与保存 测定步骤4.6结果计算4.7精密度附录A（资料性附录）茶叶中490种农药及相关化学品中文与英文名称、方法检出限、 分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度附录B（资料性附录）茶叶中490种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子定性离子及定量离子与定性离子的丰度比值附录C（资料性附录）茶叶中490种农药及相关化学品A、B、C、D、E、F六组附录D（资料性附录）茶叶中490种农药及相关化学品标准物质在茶叶基质中 选择离子监测分组表 40选择离子监测GC-MS图 47附录E（资料性附录）茶叶中490种农药及相关化学品精密度数据表附录F（资料性附录）茶叶中490种农药及相关化学品英文中文名称对照索引附录G（资料性附录）茶叶中29种酸性除草剂的保留时间、定量离子、定性离子 （按英文字母顺序） ..68及定量离子与定性离子的丰度比值和方法检出限 76附录H（资料性附录）茶叶中29种酸性除草剂选择离子监测分组表 78附录】（资料性附录）茶叶中29种酸性除草剂精密度数据表 7908
前言
本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E、附录F、附录G、附录H、附录1和附录J为资料性附录.
本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口.
本标准中“茶叶中490种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法”的起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中国农业科学院茶叶研究所、天津博纳艾杰尔科技有限公司：“茶叶中29种酸性除草剂残留量的测定气相色谱-质谱法”的起草单位：中华人民共和国秦皇岛出人境检验 检疫局、中华人民共和国湖南出人境检验检疫局.
本标准中"茶叶中490种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法”的主要起草人：陈宗懋、庞国芳、曹彦忠、胡雪艳、范春林、梁萍、汪群杰、楼正云、罗逢健、汤富彬、刘光明、张俊燕：茶叶李拥军、王美玲、庞国芳.
茶叶中519种农药及相关化学品 残留量的测定气相色谱-质谱法
1范围
量的气相色谱-质谱测定方法，以及绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中29种酸性除草剂残留量的气相色谱质谱测定方法.
量测定农药及相关化学品453种，以及绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中二氯皮考琳酸、调果酸、对氯苯氧乙 本标准适用于绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中490种农药及相关化学品残留量的定性鉴别，其中可定酸、麦草畏、2-甲-4-氯、2，4-滴丙酸、溴苯睛、2，4-滴、三氯吡氧乙酸、1-茶乙酸、5-氯苯酚、2，4，5-滴丙酸、草灭平、2-甲-4-氯丁酸、2.4，5-涕、氟草烟、2.4-滴丁酸、苯达松、碘苯睛、毒定、二氯喹啉酸、毗氟禾草灵、吡氟氯禾灵、麦草氟、三氟羧草醚、嘧草硫醚、环酰菌胺、喹禾灵、双草醚29种酸性除草剂残留量的测定.
本标准定量测定的453种农药及相关化学品的方法检出限为0.001mg/kg~0.500mg/kg（参见附录A），29种酸性除草剂的方法检出限为0.01mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T 6379. 12004 ISO 5725-1; 1994 IDT)
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO5725-2：1994，IDT)
SN/T0918-2000进出口茶叶抽样方法
3茶叶中490种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法
3.1原理
试样用乙晴均质提取，固相萃取柱净化，用乙晴-甲苯洗脱农药及相关化学品，气相色谱-质谱仪检测，内标法定量，
3.2试剂和材料
3.2.2甲苯：优级纯. 3.2.1乙晴：色谱纯.3.2.3丙酮：分析纯，重蒸馏.3.2.4二氧甲烷：色谱纯.3.2.5正已烷：分析纯，重蒸馏.3.2.6甲醇：色谱纯. 3.2.7无水硫酸钠：分析纯.650C灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用.3.2.8乙晴-甲苯（31.体积比）.
GB/T 23204-2008
3.2.9微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.2pm.3.2.10内标溶液：准确称取3.5mg环氧七氯于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度.3.2.11农药及相关化学品和内标标准物质：纯度≥95%，参见附录A. 3.2.12农药及相关化学品标准溶液3.2.12.1标准储备溶液
剂选择参见附录A），标准储备溶液避光0C～4C保存，可使用一年.
3.2.12.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D、E和F）
按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将490种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F六个组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度.本标准对490种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A.依据每种农药及相关化学品的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于 100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度，混合标准溶液避光0C～4C保存，可使用一个月.
3.2.12.3基质混合标准工作溶液
E和F.基质混合标准工作溶液应现用现配. 合标准溶液分别加到1.0mL的样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准工作溶液A、B、C、D、
3.2.13固相萃取柱：CleanertTPT 10mL 2.0g或相当者.
3.3仪器
3.3.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）.3.3.2分析天平：感量0.1mg和0.01g. 3.3.3均质器：转速不低于20000r/min.3.3.4旋转蒸发器.3.3.5鸡心瓶：200ml.3.3.6移液器：1mL.3.3.7离心机：转速不低于4200r/min
3.4试样制备与保存
茶叶样品经粉碎机粉碎，过20目筛，混匀，密封，作为试样，标明标记.
3.4.2试样的保存
试样于常温下保存.
3.5测定步骤
3.5.1提取
称取5g试样（精确至0.01g），于80mL离心管中，加人15mL乙睛，15000r/min均质提取1min，4200r/min离心5min，取上清液于200mL鸡心瓶中.残渣用15mL乙晴重复提取一次，离心，合并二次提取液，40C水浴旋转蒸发至1mL左右，待净化.
3.5.2净化
在CleanertTPT固相萃取柱中加入约2cm高无水硫酸钠，用10mL乙睛-甲苯预洗Cleanert TPT固相萃取柱，弃去流出液，下接鸡心瓶，放入固定架上.将上述样品浓缩液转移至CleanertTPT固相
